铬酸铅容量法测定铜合金中的铅
一、方法要点
在3％硝酸溶液中，铅以铬酸铅沉淀形式与其他元素分离。将铬酸铅沉淀溶于氯化钠和盐酸混合液中，生成易溶的铅盐Na2PbCl4和游离铬酸，根据铬酸与碘化钾作用而得一定量的游离碘，游离的碘用标准硫代硫酸钠滴定。
2PbCrO4+2H+一→2Pb2+ +Cr2O72- +H2O
Cr2O72- +6I- +14H+一→2Cr3+ +7H2O+3I2
I2 +2Na2S2O3—→2NaI+Na2S4O6
二、试剂
(1)硝酸溶液(1+1)。
(2)重铬酸钾：10%饱和溶液。
(3)盐酸混合液：盐酸100mL、氯化钠36g、水200mL。
(4)碘化钾、淀粉(0.5％)。
(5)硫代硫酸钒标准溶液(配制为约0．05mol／L)：称取硫代硫酸钠12.4000g放入500mL烧杯中，加水200mL煮沸过滤，放冷，稀释至1000mL，摇匀，静置一天，进行标定。
以纯铅标定：称取高品位纯铅约0．1000g放入400mL烧杯中，以20mL硝酸(1+1)溶解．以下按分析步骤进行。
计算：
T=G/V
式中T——1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于铅的质量，
G—一纯铅的质量，g；
V——滴定消耗硫代硫酸钠的体积，mL。
三、分析步骤
称取试样2．0000g，于400mL烧杯中，以20mL硝酸(1十1)溶解后，继续蒸发至5mL左右(如有锡酸则需要过滤)，以热水稀释至200mL，煮沸，加入20mL重铬酸钾，继续煮沸10min，至沉淀下降溶液清晰时，取下，在室温放置30min，以普通滤纸过滤，用热的2％乙酸铵溶液洗涤8～10次至滤纸无色为止。沉淀直接于漏斗上用热盐酸混合液50～60mL分次溶解，最后以温水洗涤，将溶液加入2g碘化钾，置暗处放置3min，取出，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘色将褪时加入淀粉溶液5mL，继续滴定至绿色为终点。
计算：
w(Pb)=（VT/G）×100％
式中V——滴定消耗硫代硫酸钠的体积，mL；
T——硫代硫酸钠标准溶液对Ph的滴定度，g／mL；
G一—试样质量，g。
四、注意事项
(1)试样溶后，必须蒸发使溶液成浓稠状，但不能干涸，以保持酸度为3％，否则铅不能沉淀出来。
(2)过滤后的滤纸应完全洗净，否则若有铬酸及铜离子时，将析出游离碘而使结果偏高。
(3)若加碘化钾后，有金黄色的PbI2沉淀，则所加盐酸混合液不足，对终点确定有影响。
(4)加重铬酸钾后，煮沸的目的是为了生成黄色铬酸铅，以避免洗涤不净或透过滤纸。
