血液中酒精含量检测
方案优势
准确可靠,重复性好。
采用标准
本文参照公安部 GA/T842-2009 标准,以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。
方法/原理/步骤
1.实验部分
1.1仪器与试剂
岛津GC-2010 Plus气相色谱仪,配FID检测器,顶空进样器(DANI HSS-86.50)
1.2分析条件
1.2.1色谱条件
色谱柱:Stabilwax,30 m×0.25 mm×0.25μm
进样口温度:200℃
柱温程序:70℃(4 min) 20℃/ min 150℃(1 min)
柱流量:1.2 mL/min
进样方式:分流
分流比:5:1
检测器温度:230℃
氢气流量:40 mL/min
空气流量:400 mL/min
尾吹气流量:30 mL/min
1.2.2顶空条件
平衡温度:70℃
平衡时间:15 min
定量环温度:105℃
传输线温度:110℃
1.3样品制备
用移液枪移取0.50 mL待测血液样品于顶空瓶中,加入0.1 mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作为内标,密封后待测试。
2.结果讨论
2.1乙醇和叔丁醇的色谱图
图1以血液为基质的乙醇和叔丁醇色谱图(浓度80 mg/100mL)
2.2标准曲线
用移液枪移取0.5 mL空白血液样品于顶空瓶中,加入一定量的乙醇水溶液,得到5、20、40、80、160 mg/100mL标准系列浓度,再分别添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作为内标。顶空进样,得到标准曲线见图2,相关系数为0.9995。
2.3回收率测试及检出限
用移液枪移取0.5mL空白血液样品于顶空瓶中,加入一定量浓度为1000mg/100mL乙醇水溶液,加标浓度分别为5、20、80mg/100mL,每种浓度取三份平行样。再分别添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作为内标。按照上述前处理步骤进行回收率测试,结果见下表1。
仪器设备
岛津GC-2010 Plus气相色谱仪,配FID检测器,顶空进样器(DANI HSS-86.50)