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高效液相色谱法检测固体废物中炉甘石的含量

2020.1.04

一、原理

水样过滤后,用阳离子交换柱高效液相色谱法进行分析在65°C下,产物用次氯酸钙氧化,产物氨基乙酸(甘氨酸)在38℃与含2-四氟乙醇的邻苯二甲醛反应生成荧光物质荧光检测激发波长340nm,发射波长>455nm。

二、试剂和材料

高效液相色谱仪流动相

试剂水,高纯水

将0.005 MKHPO4(0.68gm)溶于960 ml试剂水中加入40 ml高效液相色谱仪级甲醇,用浓磷酸调pH至1.9混合后用0.22μm滤膜过滤Degas。

柱后衍生溶液

次氯酸钙溶液、1.36g KHPO 4、11.6g NaCl和0.4g NaOH溶于500 ml去离子水中。在50ml去离子水中加入15mg Ca(ClO)2溶液用去离子水稀释该溶液至1000ml。用0.22μm膜过滤备用。建议每天新鲜制备溶液。

邻苯二甲醛(OPA)反应液

将10毫升2-巯基乙醇和10毫升乙腈按1:1的比例混合密封储存在通风橱中。

硼酸钠(0.025mol/L)19.1g硼酸钠(Na 2B 4O 7.10H 2O)溶于1.0L试剂水中如果前一天制备,硼酸钠完全溶解在室温下。

对于OPA反应液,将100±10mg OPA(熔点55-58℃)溶于10ml甲醇中。加入1.0l0.025mol/L硼酸钠溶液混匀,用0.45μ膜过滤,脱气加入10或L2-硫醇乙醇溶液,混匀该溶液应每日新鲜制备,除非能保持在无氧状态当溶液在低温(4℃)下储存两周后,荧光背景噪音没有明显的增加,在氮气保护条件下可长时间保存。也可提供商用荧光醛。

样品保护试剂:硫酸钠,微粒和分析。

标准储备液,1.00μg/ml,准确称取0.1000g纯草甘膦溶于1000ml去离子水中。

三、仪器和设备

荧光检测器和2 0 0μ1定量环高效液相色谱。

色谱柱,250×4mm,钾离子交换柱,pH=1.9,65℃包装。

保护柱、C18填料或类似于柱填料的保护柱。

柱温箱。

柱后反应装置,包括两台柱后衍生泵,一个三通和两条1.0ml特氟隆延迟管线温度控制在38摄氏度。

四、分析步骤

纯化样品,用水溶液直接进样高效液相色谱仪,样品纯化步骤只涉及过滤。过滤法处理自来水、地下水和城市污水未发现明显干扰。如果在特殊情况下需要其他纯化步骤,则需要满足该方法中规定的回收率。

分析条件

高效液相色谱仪分析

色谱柱:250×4mm,阳离子交换柱,柱温65℃;

流动相:0.005 M KHPO 4-水-甲醇(24:1)pH=1.9;

流速:0.5ml/min;

进样体积:200µl;

检测:激发波长340nm,发射波长455nm。

柱后衍生条件

次氯酸钙溶液流速:0.5ml/min;

OPA 溶液流速:0.5ml/min;

反应温度:38℃。

五、结果计算

μg≤L样品中草甘膦浓度的计算


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