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化学吸附仪工作原理和操作

2021.6.05

  一、化学吸附仪的基本功能

  化学吸附仪具有多种表征功能,能够对新鲜催化剂进行程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、程序升温表面反应(TPSR)等研究,也可对失活催化剂、干燥催化剂进行程序升温氧化(TPO)研究。利用化学吸附仪中的脉冲吸附技术还可对催化剂的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。这些分析方法的使用,在催化剂研制过程中起着至关重要的作用。

  TPR:确定催化剂中可被还原成分的数量、开始被还原的温度、还原的截止温度等;

  TPO:催化剂在完成TPR还原之后重新被氧化,确定被重新氧化部分占总共被还原部分的比例,用这个比例来反映催化剂的循环氧化还原性能;

  TPD:.确定催化剂表面可用活性点在吸附某种气体后,在一定温度下,这些被吸附的气体从表面活性点,完全脱出时所需要的能量(解吸附能),以便通过解吸附能的大小反应催化剂的活性强弱;脉冲化学吸附:确定催化剂活性表面积,催化剂表面金属分散率,活性颗粒大小

  二、操作方法TPR

  1、反应器内装入样品。

  2、打开主机电源,打开操作软件。

  3、阀2接入氧气,打开阀2,阀7打向阀2,阀8打向放空,处理气流量计调至40-60mL/min,进行样品升温氧化,氧化温度及时间视具体样品而定。

  4、阀1接入氩气,阀7打向阀1,设定1、2号质量流量计流速为

  30mL/min,放下加热炉,降温吹扫至加热炉降至室温。

  5、阀1切至氢氩混合气室温吹扫5-10min,阀8打向TCD。

  6、打开TCD,基线平稳后升起加热炉,开始程序升温。

  7、峰图出完基线平稳后,关闭TCD,关闭温控器,降下加热炉,保存数据。

  8、阀1切至氩气吹扫5-10min。

  9、关闭气体,关闭主机电源,关闭操作软件。

  三、操作注意事项

  1、先通载气再打开TCD,结束后先关闭TCD再处理其他操作(以防烧坏TCD) 。

  2、主机和软件不具备记忆功能,重新启动时必须重新设置阀门开关和软件内1、2号质量流量计流量。

  3、连续通入氢气和氧气处理样品时,中间必须通入惰性气体吹扫。

  四、样品要求

  1、常规都是粉末、颗粒状样品,粒度为 40-80 目;

  2、样品需充分干燥,样品量不得少于100mg;

  3、如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面

  4、要求样品不含S、卤素等,测试温度范围内,样品稳定,不能产生腐蚀性气体。

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