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旋转流变仪的工作原理和应用范围

2021.6.13

  工作原理

  旋转流变仪是研究测量材料流变学特性的仪器之一,采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式,观测样品对所施加载荷的响应数据;通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据,计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、Tanδ等流变学参数。是材料领域应用最广泛的流变测量仪器,可以研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。

  图片

  旋转流变仪根据其等级大致可以划分为两种,一种是以机械轴承马达为核心测量结构的低等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制,一般只具有稳态测量功能,可以测量黏度η、流动曲线、屈服应力、触变性等流变学特性,但测量范围比较小。

  另一种是以空气轴承马达为核心测量结构的高等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制、可以产生正弦波应变或应力,具有稳态测量、动态测量、瞬态测量功能,可以测量黏度、流动曲线、屈服应力、触变性、复数模量G*、储能模量G'、损耗模量G"、Tanδ、应力松弛、蠕变等流变学特性,测量范围比较宽。

  1)旋转流变仪测量系统与样品接触,并施加载荷,并在稳态或动态模式下测量扭矩,用夹具系数将物理量(扭矩、转速)转化为流变学的参数(剪切速率、剪切应力、储能模量、损耗模量、Tanδ),常用测量系统有:

  a. 平行板

  b. 同心圆筒

  c. 锥/平板

  d.固体扭摆夹具

  e.熔体拉伸夹具

  2)旋转流变仪的控温系统

  旋转流变仪具有多种控温系统可选,等级越高的流变仪可选的控温系统越多,温度范围越宽;低等级旋转流变仪一般使用液体循环器作为控温设备,高等级旋转流变仪一般可选半导体控温 、电加热控温、对流辐射炉控温等,一般适用范围大致如下:

  半导体控温(Peltier):一般在200℃以下,是使用最广泛、最方便的控温方式;

  电加热控温:一般在400℃以下,应用于聚合物熔体等材料的测试;

  对流辐射控温炉:一般可达到600℃,低温可达-150℃左右,特殊的可达1000℃,主要应用于高温熔体、固体、玻璃熔体、低温合金熔体等材料;

  3)流变仪测量的边界条件有以下几个方面

  1.流动必须是层流

  2.测试过程必须是稳态流动

  3.样品与转子之间没有滑移

  4. 样品是均匀的

  应用范围

  材料

  工艺/产品

  相应流变特性

  聚合物-热塑性

  可加工性和产品性能

  粘度、剪切变稀、弹性、柔量法向力

  结构(分子量、分子分布)

  弹性、粘度特性、零剪切粘度

  支化、填料、流动特性的影响

  零剪切粘度变化、弹性、柔量粘弹性能比较

  研磨材料

  原材料检测(零剪切粘度、弹性模量、损耗模量、柔量)

  聚合物-热固性

  最低粘度

  粘度曲线中的最小值

  凝胶时间(时间/温度)

  弹性模量和损耗模量的交叉点

  硫化曲线/固化动力学

  模量曲线与温度或时间的关系

  交联密度

  平台模量

  聚合物-弹性体

  交联密度

  平台模量或复粘度曲线

  填料的影响

  粘弹性的比较

  共混效果

  材料的应变依存性(线形粘弹性的区域大小)

  轮胎橡胶

  弹性模量、损耗模量、损耗因子

  粘合剂

  粘合和撕裂特性

  弹性模量、损耗模量的频率依存性

  压敏胶特性

  平台模量的范围

  涂料

  涂装性

  粘度、剪切变稀、屈服应力

  垂挂性-涂刷、喷工艺

  弹性、结构回复

  流平性-涂刷

  弹性、结构回复

  掩缝性-涂刷

  弹性曲线、弹性、结构回复

  悬挂性

  法向力、弹性

  涂料-油墨

  稳定性、储存期

  材料的时间依存性(线形粘弹性区域的大小)、蠕变

  流动性

  特定温度下的粘度

  涂料-粉末

  流动性

  特定温度下的粘度

  食品-面团、凝胶、分散液(悬乳液、乳液)

  稳定性、储存期

  材料的时间依存性(线形粘弹性区域的大小)、蠕变

  相分离

  结构随时间的变化

  凝胶

  结构性的增加、弹性

  产品性能一致性

  粘度和粘弹特性

  在加压情况下的流动与分散

  粘度、剪切变稀

  个人护理产品-面霜、凝胶、分散液(悬乳液、乳液)

  稳定性、储存期

  材料的时间依存性(线形粘弹性区域的大小)、蠕变

  相分离

  结构随时间的变化

  凝胶

  结构性的增加、弹性

  产品性能一致性

  粘度和粘弹特性

  在加压情况下的流动与分散

  粘度、剪切变稀

  陶瓷-浆料

  稳定性、储存期

  材料的时间依存性(线形粘弹性区域的大小)、蠕变

  流动性铸造流动性能

  特定温度下的粘度

  粘度、屈服应力、结构变化

  油品、油脂、润滑剂油品

  倾倒性

  特定温度下的粘度

  改性剂的效果

  粘度、屈服应力、结构变化

  原油中石蜡的分析

  特定温度下的粘度

  油脂、润滑剂:组分、结构

  结构和粘度的变化

  润滑剂的混合

  粘度曲线、屈服应力、柔量、结构变化

  总的来说,使用旋转流变仪,研究范围涵盖了从水到复合材料,能将微观结构信息与加工过程紧密联系在一起。

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