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为什么预置温度不能离样品预计熔点太近

2021.9.03

一、实验目的1.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理（添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随时间变化图熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合的熔点。熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。三、实验所用仪器和试剂尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪四、实验装置熔点浴：液体石蜡做热浴提勒管（b形管）a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b.样品部分应位于水银球中部；c．b形管加入液体高度达叉管处即可；d.在图示位置加热，以使受热均匀。四、实验内容1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。五、操作步骤（一）毛细管熔点测定法（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀，结实；（3）装配好仪器后，小火加热；（4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min；（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。（6）重复以上操作，分别测定。（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）注意事项：1．所用样品必须干燥，研细，装实。2．应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。3．粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。4．精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。5．测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。六、思考与讨论1．如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？2．测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？(1)熔点管不洁净。(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(3)熔点管壁太厚。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)加热太快。(6)样品研得不细或装得不紧密。

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