色谱大学堂之气相色谱仪调试操作流程

2021.10.08

　　1、通入载气

　　色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。

　　对于填充柱使载气流量为20~30ml/min。

　　对于毛细管色谱柱，载气的纯度最好大于99.999%，而其中的含氧量越少越好。建议氮气：10-12cm/sec氢气：20-25cm/sec

　　2、启动主机

　　开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。

　　3、温度控制检查

　　按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01℃。

　　4、色谱柱的老化

　　色谱柱安装和系统检漏工作完成后，可以开始对色谱柱进行老化。此时需要把色谱柱与检测器端断开，以氮气作载气对色谱柱进行老化。

　　对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。

　　初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

　　一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。

　　5、柱流失检测

　　在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。

　　在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。

　　6、升温

　　根据实验要求把柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。

　　7、通其它辅助气

　　通其它辅助气体如燃烧气体H2助燃空气到适当量（若有）。

　　8、点火

　　如FID、FPD需要点火。

　　9、调节基线

　　基线噪音的测试。