枸橼酸喷托维林的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约20mg,加水2ml溶解后,加稀盐酸4滴与亚铁氰化钾试液数滴,即生成黄白色晶形沉淀。2)取本品约20mg,加水10ml溶解后,加稀盐酸2滴与重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集267图)一致。(4)本品显枸橼酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

溶液的澄清度取本品0.50g,加水5ml,振摇使溶解,与3号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(取三乙胺10ml,用水稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(45:55)为流动相;检测波长为215nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按喷托维林峰计算不低于2000,喷托维林峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十五。