酸度取本品,加水制成每1m中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.60g,分别加水5m1溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄绿色或黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加适量甲醇溶解后,用流动相稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20pg的溶液。系统适用性溶液取氨苄西林与哌拉西林对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含氨苄西林(按C6HI3N3OS计)0.2mg、哌拉西林(按C23H2NOS计)0.4mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.4mo/L氢氧化四丁基铵溶液(450:447:100:3)(用磷酸调节pH值至5.50±0.02)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氨苄西林峰相对保留时间约为0.31,杂质A峰相对保留时间约为0.62,哌拉西林峰与氨苄西林峰间的分离度应大于16,哌拉西林峰的拖尾因子不得大于1.2。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.1倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,氨苄西林峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),杂质A按校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.4),不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(3,5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品贮备液取本品约1g,精密称定,置10m1量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀供试品溶液精密量取供试品贮备液1ml,置顶空瓶中,再精密加水1ml,摇匀,密封。对照品贮备液取丙酮与乙酸乙酯各约0.25g,精密称定,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀对照品溶液精密量取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,精密加供试品贮备液1ml,摇匀,密封系统适用性溶液精密量取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,再精密加水1ml,摇匀,密封色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持12分钟,再以每分钟30℃的速率升至100℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为:丙酮、乙酸乙酯;两峰间的分离度应符合要求。 测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按标准加入法以峰面积计算,丙酮与乙酸乙酯的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过2.0%。可见异物取本品5份,每份各2.0g,加微粒检查用水5ml溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中,含10m及10pm以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg哌拉西林(按C23H27N5O2S计)中含内毒素的量应小于0.050EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)