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阳极溶出伏安法测定铝中的微量铅镉

2018.3.02

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一、方法要点

这种极谱仪法测定浓度低,有好的选择性,测定灵敏度高,不需化学分离,测定快速。金属铝加盐酸溶解,不需化学分离,在2.5mol/L氯化铵底液中测定铅镉。

二、试剂与仪器

(1)75—3A型极谱仪:配LZ304型函数记录仪。

(2)磁力加热搅拌器。

(3)汞膜电极:铂球镀银沾汞的汞膜电极。

(4)盐酸(1+1)、氯化铵(2.5mol/L)。

(5)铅标准溶液:称取光谱纯金属铅0.1000g,加硝酸(1+1)5mL,全溶解后赶尽氧化氮,转入100mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,此溶液含镉为1mg/mL,取此原始溶液稀释为10μg/mL的铅标准溶液。

(6)镉标准溶液:称取0.1000g光谱纯金属镉,加人盐酸(1+1)5mL,完全溶解移人100mL容量瓶中,此溶液含镉为1mg/mL,再取原液配制10μg/mL镉标准溶液。

三、分析步骤

称取样品0.5000g 4份,分别置入50mL高型烧杯中,加10mL盐酸(1+1)溶解,在电热板上至微沸,蒸发近干,加水约5mL溶解,再重蒸近干,取下加水转入50mL容量瓶中,3份样各加入标准溶液铅、镉1、2、3μg,然后这4份样品各加入2.5mol/L氯化铵3mL,加水稀释至刻度,摇匀,pH在3~4之间,将此溶液转入经稀硝酸浸泡过的、用蒸馏水洗净的电解槽中,放入洁净的磁转子。接好电极调节富集电位于一1.5V处,启动电磁搅拌器,开通电解电源,准确电解富集10min,立刻停止搅拌,静置2min,把富集开关拨向扫描挡,同时启动记录仪的记录笔,从一1.5V扫描至~0.1V,绘出各离子的溶出电流,并测量各自峰高。下次测定必须在一0.1V解脱3min电极净化下再行。

计算式:

Cx=ipCsVs/(ip'—ip)Vx

式中Gx——样品的浓度,μg/g;

Cs——试液中加入已知的标准含量,pg/mL;

Vs——加人试液中的标准溶液的体积,mL;

Vx——样品的质量,g;

ip'——试液加入已知标准液后的峰高;

ip——试液的峰高。

四、工作曲线的绘制

称取6份金属铝各0.5000g,分别放入50mL高型烧杯中,加盐酸(1+1)10mL,在电热板上溶解,微沸蒸至近干,加水5mL溶解,再重蒸至近干,取下加水溶解,转入50mL容量瓶中,各加入铅、镉标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL,再加入氯化铵2.5mol/L的3mL加水稀释至刻度,摇匀,按分析步骤测定。

五、注意事项

(1)电解富集的效果与溶液搅拌速度有关,测定时搅拌速度一致。

(2)汞膜电极当天测定当天沾汞,可使重现性好。

(3)本法对水及食用碱等其他物料均可采用。


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