高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定-原子吸收分光光度法

1 范围

本推荐方法适用于原子吸收分光光度法测定高岭土中的钙、镁、钾、钠、锰、铜含量。

本方法适用于高岭土中质量分数0.1%～10%钙、镁、钾、钠、锰、铜含量的测定。

2 原理

试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中， 原子吸收分光光度法测定钙、镁、钾、钠锰、铜六种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。

3 试剂

3.1 HNO3，ρ约1.42g/mL

3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/mL

3.3 高氯酸，ρ约1.67g/mL

3.4 盐酸，1+1

3.5 氯化锶（SrCl2·6H20）溶液，200g/L

称取200g氯化锶[SrCl1·6H2O]溶于水中，加入50mL（1+1）盐酸，冲至1L，贮存于塑料瓶中。

3.6 氧化锰标准溶液， 0.500mg/mL

称取电解金属锰0.3873g溶于100mL硫酸（3+97）中，冷至室温，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.500mg氧化锰。

3.7 铜标准溶液, 0.500mg/mL

准确称取0.5000g金属铜（99.9%）于250mL烧杯中,加HNO3（1+1）20mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含0.500mg铜。

3.8 氧化钠标准溶液，1.00mg/mL

准确称取1.8859g预先经105～110℃烘干2h的氯化钠溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1.00mg氧化钠。

3.9 氧化钾标准溶液1.00mg/mL：准确称取1.5830g预先经105～110℃烘干2h的氯化钾溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。

3.10 氧化钙标准溶液1.00mg/mL：准确称取1.7848g预先经l05～110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸1+1中，加热微沸、以驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。

3.11 氧化镁标准溶液，1.00mg/mL：准确称取0.5000g预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20mL盐酸1+1中，加热溶解

3.12 三氧化二铝标准溶液，10mg/mL: 称取0.5292g金属铝（99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL水，放在低温电炉上，分数次滴加25mL（1+1）盐酸至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水冲至刻度混匀；

3.13 混合标准溶液50μg/mL：分别吸取50mL氧化钾（1.00mg/mL）、氧化钠（1.00mg/mL）、氧化钙（1.00mg/mL）、氧化镁标准溶液（1.00mg/mL）及氧化锰（0.500mg/mL）、铜标准溶液（0.500mg/mL），放入同一个1L容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。

3.14 标准系列溶液：准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00、18.00、20.00mL混合标准贮存溶液（50μg/mL）分别放入一组100mL容量瓶中，加4mL三氧化二铝溶液（10mg/mL），8mL盐酸（1+1）和5mL氯化锶溶液（200g/L），用水稀释至刻度，摇匀。储存于塑料瓶中，此标准系列溶液分别含氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠各为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10μg/mL, 氧化锰、铜各为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5μg/mL,。加4mL盐酸（1+1）和5mL氯化锶溶液（200g/L），用水稀释至标线，摇匀。

4 仪器

原子吸收分光光度计

5 试样的制备

试样要充分混匀，分析试样要全部通过孔径为0.088mm筛，约取5g试样平摊在称量瓶（直径为50mm）中，在105～110℃烘箱中烘2h以上，然后保存于干燥器中。分析时，从干燥器里取出，尽快称取。

6 操作步骤

6.1 空白试验

随同试料做空白试验。

6.2 称样

称取0.10～0.20g试样，精确至0.0001g。

6.2 试料的测定

将称取的试料置于铂皿或铂坩埚中，用少量水润湿，加2mL高氯酸，10mL氢氟酸。放在低温电炉或砂浴中，加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷。用少量水冲洗皿壁，再加2mL高氯酸，继续加热至白烟冒尽，取下冷却。加入8mL盐酸（1+1）及100mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液（200g/L），用水稀释至刻度，摇匀，澄清。此溶液为（D）液，用于测定试样中氧化物质量分数小于1%的元素。分取上述（D）液20mL于10mL容量瓶中。分别加入6.4mL盐酸（1+1），4mL氯化锶溶液（200g/L）。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为（E）液，用于测定试样中氧化物质量分数在1%～5%范围内的元素。按照仪器操作规程将仪器调节至zui佳工作状态。用空气-乙炔火焰，钙灯在422．7nm、镁灯在285．2nm、钾灯在766．5nm、钠灯在589．0nm、锰灯在279.4nm、铜灯在324.7nm处以试剂空白作参比，对试液（D）或试液（E）和标准系列溶液进行测定。如果试料溶液和标准系列溶液任一浓度接近，则按直接比较法计算。否则，需测两个标准溶液，按内插法计算。