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玻璃仪器的洗涤

2021.3.16

  在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。

  一、洗涤仪器的一般步骤

  1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。

  2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。

  洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。

  二、各种洗涤液的使用

  针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。

  铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。

  三、砂芯玻璃滤器的洗涤

  1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。

  2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

  表1 几种常用的洗涤液

  洗涤液及其配方

  使用方法

  ① 铬酸洗液

   研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL浓硫酸。

  用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。

  ②工业盐酸(浓或1:1)

  用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。

  ③碱性洗液

  10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。

  水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱—乙醇洗液不要加热。

  ④碱性高锰酸钾洗液

  4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100mL。

  洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。

  ⑤草酸洗液

  5—10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。

  洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。

  ⑥碘—碘化钾洗液

  1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。

  洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。

  ⑦有机溶剂

  苯、乙醚、二氯乙烷等。

  可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。

  用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸—乙醇

  (1:2)洗液洗涤。

  ⑧乙醇、浓硝酸

  注意:不可事先混合!

  用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL的乙醇,加入10mL浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。

   表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液

  沉淀物

  洗涤液

  AgCl

  1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。

  BaSO4

  100℃浓硫酸或用EDTA— NH3水溶液(3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合)加热近沸。

  汞渣

  热浓硝酸。

  有机物质

  铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。

  脂肪

  四氯化碳或其他适当的有机溶剂。

  细菌

  化学纯浓硫酸5.7mL,化学纯亚硝酸钠2g,纯水94mL充分混匀,抽气并浸泡48h后,以热蒸馏水洗净。

  四、特殊要求的洗涤方法

  在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。

   某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。

  编辑:foodyy


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