盐酸安非他酮的检查方法
酸度取本品0.50g,加水20ml溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水20ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深溴化物取本品1.0g,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与三氯甲烷1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,三氯甲烷层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g,加水适量溶解并制成100m,摇匀)1.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加50%甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品与盐酸安非他酮各适量,加50%甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I10yg与盐酸安非他酮1mg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)-甲醇四氢呋喃(51:39:11)为流动相;检测波长为50nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质I峰与安非他酮峰之间的分离度应大于7。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解,密封。对照品溶液取乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷各适量,精密称定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中分别约含乙腈41g、二氯甲烷60μg与三氯甲烷6g的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持1分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为260℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
