气相色谱仪的结构特点及常见故障类型(二)
故障4:点火困难:
(1)点火线圈断开或接触不良;
(2)点火电缆开路;
(3)点火线圈位置不对,不在H2、Air混合气流内;
(4)陶瓷喷嘴空心螺钉气孔堵塞;
(5)低座气路堵塞或漏气严重;
(6)氢气和空气流量不正确。
ECD一般故障现象及分布:
故障1:基频值过高(基线毫伏数太高)排除气路漏气和电子部件的原因后故障分布;
(1)放射源片化学污染;
(2)载气中含氧量大,或脱氧过滤器失效;
(3)色谱柱老化不完全,存在柱流失;
(4)通向ECD基座的H2管道化学污染;
(5)池电流选择开关位置不对;
(6)信号电缆开路。
故障2:基流值变负:
(1)陶瓷绝缘件化学污染,存在漏电流;
(2)放射源流失严重,源片失效;
故障3:稳定性差,噪声、漂移严重;
(1)放射源芯或筒体固定不牢;
(2)探臂松,不能与芯很好接触;
(3)芯与底座密封性不好;
(4)气路系统漏气,或污染;
(5)色谱柱流失大;
(6)放射源片污染。
FPD故障现象分布:
故障1:点不着火:
(1)点火器故障:
(2)H2、Air1#、Air2#气路有漏气或堵塞。
(3)流速不合适。
故障2:不出峰:
(1)光电倍增管损坏;
(2)高压电路故障;
(3)电缆连接错误;
(4)火焰熄灭。
故障3:有溶济峰无样品峰:
(1)只有内火焰点燃,外火焰熄灭,Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒体漏气;
(2)柱子选用错误;
(3)气流量(载气,1#空气,2#空气,H2)不准确;
(4)衰减太大或样品浓度过低;
(5)滤光片选择不合适。
故障4:灵敏度底:
(1)光电倍增管增益低;
(2)检测器窗口脏;
(3)各气路流量配比不准确。
故障5:基线上出现间隔毛刺:
(1)柱填料颗粒被火焰汽化;
(2)出气口水冷凝;
故障6:基线不回零:
(1)未装过滤片;
故障7:漂移:
(1)检测器未达到稳定;
(2)高压(增益)太高;
(3)气路不清洁;
(4)滤光片失效;
(5)检测器漏光;
故障8:无火焰时有残余本底:
(1)检测器漏光;
(2)光电倍增管暗电流太大。
TSD检测器常见故障及分布:
故障1:噪声大:
(1)銣珠过热(H2流量太大或珠电流太大);
(2)偏压不正确;
(3)喷嘴与底座不密封;
(4)銣珠与喷嘴或收集网接触;
(5)喷嘴或銣珠污染;
故障2:响应低或没有响应:
(1)銣珠温度太低(珠电流太底);
(2)珠偏压不正确(应为本—4V);
(3)銣珠损坏;
(4)H2流量未调到最佳灵敏点,载气或空气流量不正确;
(5)色谱柱有吸附;
(6)筒体或气路系统漏气;
(7)TCD放大器量程设置不正确。