超临界流体萃取技术的基本原理,工艺流程,基本特点

2020年3月20日 08:42:53 来源: 互联网
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超临界流体(SCF)的特性
超临界流体(SCF)是指物体处于其临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上状态时,向该状态气体加压,气体不会液化,只是密度增大,具有类似液体的性质,同时还保留气体的性能。
超临界流体兼具气体和液体的优点,其密度接近于液体,溶解能力较强,而黏度与气体相近,扩散系数远大于一般的液体,有利于传质。另外,超临界流体具有零表面张力,很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内。因此,超临界流体具有良好的溶解和传质特性,能与萃取物很快地达到传质平衡,实现物质的有效分离。
超临界流体萃取分离的原理
超临界流体萃取分离过程是利用其溶解能力与密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子质量大小的不同成分萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离的两个过程合为一体。
超临界流体萃取的溶剂
超临界流体萃取过程能否有效地分离产物或除去杂质,关键是萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。目前研究的超临界流体种类很多,主要有二氧化碳、水、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年来主要还是以使用二氧化碳超临界流体居多,因为二氧化碳的临界状态易达到,它的临界温度(Tc=30.98℃)接近室温,临界压力(Pc=7.377MPa)也不高,具有很好的扩散性能,较低的表面张力,且无毒、无味、不易燃、价廉、易精制等特点,这些特性对热敏性易氧化的天然产品更具吸引力
超临界流体萃取主要特点
超临界流体技术在萃取和精馏过程中,作为常规分离方法的替代,有许多潜在的应用前景。其优势特点是:
(1)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性;
(2)萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本;
(3)超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好;
(5)CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;
(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。
超临界流体萃取过程的主要影响因素
(1)萃取压力的影响
萃取压力是SFE最重要的参数之一,萃取温度一定时,压力增大,流体密度增大,溶剂强度增强,溶剂的溶解度就增大。对于不同的物质,其萃取压力有很大的不同。
(2)萃取温度的影响
温度对超临界流体溶解能力影响比较复杂,在一定压力下,升高温度被萃取物挥发性增加,这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度,从而使萃取量增大;但另一方面,温度升高,超临界流体密度降低,从而使化学组分溶解度减小,导致萃取数减少。因此,在选择萃取温度时要综合这两个因素考虑。
(3)萃取粒度的影响
粒度大小可影响提取回收率,减小样品粒度,可增加固体与溶剂的接触面积,从而使萃取速度提高。不过,粒度如过小、过细,不仅会严重堵塞筛孔,造成萃取器出口过滤网的堵塞。
(4)CO2流量的影响
CO2的流量的变化对超临界萃取有两个方面的影响。CO2的流量太大,会造成萃取器内CO2流速增加,CO2停留时间缩短,与被萃取物接触时间减少,不利于萃取率的提高。但另一方面,CO2的流量增加,可增大萃取过程的传质推动力,相应地增大传质系数,使传质速率加快,从而提高SFE的萃取能力。因此,合理选择CO2的流量在SFE中也相当重要。
超临界流体萃取的过程是由萃取和分离2个阶段组合而成的。根据分离方法的不同,可以把超临界萃取流程分为:等温法、等压法和吸附法,如图2所示。
3.1等温变压萃取流程
等温条件下,萃取相减压,膨胀,溶质分离,溶剂CO2经压缩机加压后再回到萃取槽,溶质经分离器分离从底部取出。如此循环,从而得到被分离的萃取物。该过程易于操作,应用较为广泛,但能耗高一些。
3.2等压变温萃取流程
等压条件下,萃取相加热升温,溶质分离,溶剂CO2经冷却后回到萃取槽。过程只需用循环泵操作即可,压缩功率较少,但需要使用加热蒸汽和冷却水。
3.3吸附萃取流程
萃取相中的溶质由分离槽中的吸附剂吸附,溶剂CO2再回到萃取槽中。吸附萃取流程适用于萃取除去杂质的情况,萃取器中留下的剩余物则为提纯产品。
其中,前两种流程主要用于萃取相中的溶质为需要的精制产品,第三种流程则常用于萃取产物中杂质或有害成分的去除。
超临界流体具有许多不同于一般液体溶剂的物理化学特性,基于超临界流体的萃取技术具有传统萃取技术无法比拟的优势,近年来,超临界流体萃取技术的研究和应用从基础数据、工艺流程到实验设备等方面均有较快的发展。



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