野菊花总黄酮的提取及萃取精制研究

野菊花是菊科植物野菊(Chrysanthemum indicum L)的干燥头状花序,具有清热解毒、清火明目、平肝降压、保护心血管等作用。黄酮类化合物是野菊花的主要活性成分之一。本文研究了野菊花黄酮的提取和萃取精制工艺,并对高速逆流色谱分离野菊花黄酮单体进行了探索。 主要研究内容包括： 1.研究了野菊花总黄酮的提取工艺,以总黄酮得率为优化目标,考察了乙醇浓度、液固比、温度、提取时间和提取次数五个主要因素对提取效果的影响,确定了较优的提取工艺条件。 2.研究了野菊花总黄酮的萃取工艺,以萃取率和萃取物纯度为优化目标,考察了萃取剂种类、萃取原料液浓度、相比和萃取次数四个主要因素对萃取效果的影响,确定了较优的提取工艺条件。此外,在多次萃取时还发现,第2、3次萃取物的总黄酮纯度较高(大于60%),可作为进一步分离提纯黄酮单体的原料。 3.利用高速逆流色谱(分析型和制备型)对萃取物进行进一步分离纯化探索。研究了正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统在不同转速和流速下的固定相保留情况,结果表明在分析型色谱分离实验中选择1400rpm以上的转速,0.5～1.0mL·min-1的流速较适宜。 4.本文使用分析型色谱考察了不同溶剂比的溶剂系统的分离效果,选出了较适合的溶剂系统用于制备型色谱进行放大实验。结果显示所选溶剂系统正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水对野菊花萃取物有一定的分离效果,特别是制备型逆流色谱分离度更高。但实验中并没有成功获得纯品,文章对失败原因进行了分析并给出了改进意见。 5.以野菊花总黄酮提取和萃取精制优化工艺为基础,将生产规模扩大200倍,设计完成了提取和萃取工艺中试装置。本工艺设计充分考虑物料的循环利用和生产废料的处理,具有制备工艺简便,物料回收利用充分,溶剂消耗少,废料少等优点。