茶叶中百草枯和敌草快的分析-LCMS

　　前言:许多国家/地区都对茶叶中的百草枯和敌草快提出了广泛的监测和监管要求[1–2]。本应用 简报开发了一种采用 Agilent Bond Elut CBA 的简单样品前处理工作流程以及 LC/MS/MS 方法，该方法使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱对百草枯和敌草 快进行分析。

　　仪器与材料 • Agilent 1290 Infinity II LC液相色谱仪 • 配备安捷伦喷射流电喷雾离子源的 Agilent 6470A 三重四极杆液质联用 系统 • Agilent Bond Elut CBA LRC 柱， 500 mg, 10 mL（部件号 12113037） • Agilent Vac Elut 20 真空萃取装置 （部件号 12234101）

　　样品前处理:试剂 • 200 mmol/L EDTA 溶液 • 5% 氢氧化铵溶液 • 20 mmol/L 磷酸盐缓冲液 (pH 7)：由 磷酸氢二钾和磷酸二氢钾配制得到 • SPE 洗脱液：甲醇/水/甲酸 (FA) 溶液 (50:45:5)

　　样品前处理:分析物储备液、样品前处理和分析所用的 所有样品瓶必须为塑料瓶。绿茶空白样品 购自本地超市，并将其研磨成粉末。将 5 mL 水加入 1 g 茶叶粉末中形成匀浆。 SPE 净化之前的预处理过程如图 1 所 示。考察了不同的萃取溶剂，结果表明， 含 5% FA 的 MeOH/H2O (1:1) 对百草枯 和敌草快的萃取效率佳。加入 EDTA 溶液（最终浓度约为 20 mmol/L） 以掩蔽金属离子，否则在 SPE 过程中， 它们将与分析物发生竞争（图 3）。

　　结果与讨论:按与茶叶相对应的加标浓度（2、10、 20、40、100、200 和 400 ng/g）将标 准溶液加标至 MeOH/H2O (1:1) 中以配制 溶剂标准曲线。将含有敌草快-D4 和百草 枯-D8 的内标溶液以 100 ng/g 的浓度加 标至茶叶样品中。如图 4 所示，具有两 性离子键合相的 InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱对这两种极性农药均可以 获得良好的峰形。通过溶剂加标 IS 校正 标准曲线，在两种 QC 浓度下，对该方法 进行了验证，结果如表 1 所示。

　　结论:本研究展示了一种采用 Agilent Bond Elut CBA SPE 的简单样品前处理工作流程， 用于对茶叶中的百草枯和敌草快进行 LC/MS/MS 分析。所有回收率数据均高 于 80%，RSD 低于 10%。