1)氨基甲酸酯杀虫剂标准溶液的配制

分准确些取速灭威、异丙威、克百威及甲萘威等各种标准液,用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2～10μg/mL)。

2)试程的制备

取粮食经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。

3)提取

称取约40g粮食试样,精确至0.001g,置于250mL具寒形瓶中,加入20一40g无水硫酸钠(视试样的水分而定),100mL无水甲醇。塞紧,摇匀,于电动振离器上振荡30min,然后经快速滤纸过滤于量简中,收集50mL滤液,转入250mL分液漏斗中,用50g/L氯化钠溶液洗涤量筒,并入分液漏斗中。

4)净化

于盛有试样提取液的250mL分液斗中加入50mL石油,振荡1min,静置分层后将下层(甲醇-氯化钠溶液)放人第二个250mL分液漏斗中,加25mL甲醇-氯化钠溶液于石油醚层中,振摇30s,静置分层后,将下层并入甲醇-氯化钠溶液中。

5)浓缩

于盛有试样净化液的分液漏斗中,用二氯甲烷(50mL、25mL、25mL)依次提取三次,每次振摇1min、静置分层后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于250mL蒸瓶中,用少量二甲烷洗涤漏斗,并入蒸馏瓶中,将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于50℃水浴上减压浓缩至1mL左右,取下蒸馏瓶,将残余物转入10mL刻度离心管中,用二氯甲烷反复洗涤馏瓶并入离心管中。然后吹氢气除尽二氯甲烷,用丙酮溶解残渣并定容至2.0mL,供气相色谱分析用。

6)色谱参考条件

①色谱柱

a. 玻璃柱  3.2mm(id)×2.1m,填装涂有2%OV-101+6%OV-210混合固定液的Chromosorb W(HP)80～100目的载体。

b. 玻璃柱3.2mm(id)X1.5m,填装涂有1.5%OV-17+1.95%OV210混合固定液的ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目的载体。

②气体条件:氮气65mL/min、氢气3.2mL/min、空气15mL/min。

③温度:柱温190℃、进样口或检测室温度240℃。

7)测定

取前步骤中的试样波及标准样液各1μL,注入气相色谱仪中,做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。