万应锭的鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明
显。不规则团块棕黑色或黑色。升华物结晶淡黄绿色,呈针状、针簇状或
长片状。
(2)取本品0.5g,研细,进行微量升华,升华物置显微镜下观察:呈不定形
的无色片状结晶,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1滴,渐显紫红色。
(3)取本品6g,研碎,加甲醇20ml,置水浴中温浸1小时,滤过,取滤液10ml,
(剩余的滤液备用),蒸干,残渣加5%氢氧化钠溶液5ml,置水浴中加热8小时,
放冷,加盐酸调节pH值至2~3,加水10ml,摇匀,用乙醚提取2次,每次30ml,合
并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对
照品、胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为
对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点
于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,在相对
湿度40%以下展开,展距约18cm,取出,挥尽溶剂,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在
110℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色
的斑点;紫外光灯(365nm)下检视。显相同颜色的荧光斑点。
(4)取[鉴别](3)项下备用的甲醇滤液5ml,用甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。
另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对
照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录
ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-
乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开
缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与
对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
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