黄藤粗粉

醋酸氢氧化钠氯化钠乙醇盐酸氯化巴马汀锌粉浓硫酸蒸馏水氯仿刚果红试纸

尼龙布菊形滤纸玻璃棒精馏瓶布氏漏斗水浴锅微波炉烘箱圆底烧瓶酒精灯锥形瓶毛细管抽滤瓶

1、浸出：取黄藤粗粉100g，用1%醋酸冷浸（以浸没原料为度，约500ml）1-2天，尼龙布过滤，药渣再加15醋酸冷浸一天，合并滤液（留取1ml作生物碱定性反应）。

2、盐析、中和：滤液用40%NaOH液调节至pH9同时加入7%精制食盐，即有黄色不溶物析出，80℃保温，使沉淀凝聚，静置，倾出上层清液，用菊形滤纸过滤，得巴马汀游离碱粗品，烘干。

3、精制：将粗巴马汀，加80%乙醇100ml，加热回流使溶，约十分钟，乘热抽滤，残渣再加少量乙醇同法处理一次，抽滤最后用滴管取乙醇淋洗布氏漏斗上不溶物，合并滤液并向滤液中滴加6N盐酸至PH2放置，即有金黄色针状结晶析出，抽滤，再用乙醇重结晶一次，方法，将氯化巴马汀粗晶置三角烧瓶内，用滴管加入95%乙醇使结晶恰溶解（在水浴上加热），抽滤得澄清液，加塞放置析晶。若滤液在抽滤时已析出结晶，可将它在水溶上加热结晶全溶再加瓶塞放置，这样析出的晶形好。若滤液体积太大，可溶缩至瓶壁边沿略显固体时加塞析晶。母液适当浓缩，又可析出一部分氯化巴马汀。

4、还原：取氯化巴马汀精制品1g。置50-100ml园底烧瓶中加蒸馏水10ml，浓硫酸0.5ml，锌粉0.7g（工业生产应分批加入锌粉），直火加热保持沸腾，反应4-5小时（反应过程加溶液颜色逐渐变淡直至无色），反应完毕，趁热倾出上层清液，再用蒸馏水少许（1-2ml）稍加热洗涤反应瓶及锌渣1-2次，合并溶液放冷即有延胡索乙素酸性硫酸盐析出。抽滤，取结晶置25ml锥形瓶中，用70%乙醇10ml加热溶解。趁热抽滤，再用少量乙醇（1-2ml）洗涤容器，向热溶液（约60℃）中滴加氨水至PH9，立即析出鳞片状结晶，抽滤，用蒸馏水洗（此处所得结晶加水能否溶解？加氯仿能否溶解？）干燥得延胡素乙素游离碱。烘干。

5、成盐：称取延胡索乙素游离碱0.5克。置于25毫升锥形瓶（或小烧瓶）中加90%乙醇4毫升，在水浴上加热使溶解，用粗毛细管滴加5%硫酸乙醇液至刚果红试纸呈淡蓝色（PH约5）放冷析晶。将微黄柱状结晶，抽滤干50℃以下干燥，即延胡索乙素中性硫酸盐。可用水重结晶一次，干燥后测熔点。

以醋酸水小样提取，一般得率1-2%，用乙醇回流浸取得率3-4%，取黄藤粗粉100g，用95%乙醇回流浸取三、四次合并乙醇至约120ml，即可按第3步精制项下操作，加盐酸得氯化巴马汀。

1、黄藤中含有多糖类物质溶于水，往往影响水浸液盐析及中和后的过滤，故宜在静置后先倾泻去大部分澄清液再用布袋过滤收集沉淀，原料药材亦不宜粉碎太细。

2、氯化巴马汀为金色针状结晶，并有强烈的黄色萤光。四氯巴马汀为先无色片状结晶，不具萤光。因此，反应液的颜色可作为还原终点的判断。还原开始时，反应液为橙黄色，随着还原反应的进行，反应液的色逐渐退去，至淡米色或无色即可作为反应的终点。

3、四氢巴马汀较易氧化成巴马汀，所以制备过程中应尽快连续操作。

4、四氢巴马汀的盐酸盐及酸性硫酸盐在水中的溶解度较小，故一般制成水溶性较大的中性硫酸盐，供配制注射剂使用。

此实验以不同浓度硫酸水溶液和冰醋酸水溶液提取 、不同浸渍时间、不同碱浓度、不同氯化钠用量比较了黄藤中掌叶防己碱的含量, 结果以 20mL/L 冰醋 酸水溶液 , 浸渍24h ,碱化 pH 为 10.0 , 使用 11 %的氯化钠为宜。此实验结果为黄藤中提取掌叶防己碱的实际生产工艺提供依据。

来源于《黄藤掌叶防己碱提取条件的探索》延边大学医学学报、《用黄藤制备延胡索乙素的方法研究》世界科学技术。