影响稻谷脂肪酸值测定的因素

2020年7月29日 17:15:25 来源: 粮油储藏科技
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  脂肪酸值是稻谷品质判定的重要指标之一。对于粳稻谷,宜存品质的脂肪酸值≤25mg/100g;对于籼稻谷,宜存品质的脂肪酸值≤30mg/100g。今天依据国标,介绍几个影响稻谷脂肪酸测定的因素。

  No.1

  样品的扦取

  正常的粮食,按照国标扦样方法的规定进行扦样,对于局部粮情异常的部位,应先估算其数量,然后进行扦样,之后根据比例将此处粮食混入样品中。或者估算完数量后,单独扦样,单独检测,在试验结论中进行阐述。

  No.2

  粉碎细度

  根据国标规定,取混合均匀的样品,用试验砻谷机脱壳,取混合均匀的糙米,用锤式旋风磨进行粉碎,粉碎后样品一次通过CQ16(40目)筛的应达95%以上。在试验中应注意,由于脂肪酸在粮粒中分布不均匀,应合并筛上物和筛下物,混合均匀,再进行测定。同时要清理干净锤式旋风磨的出粉口,将此样品粉碎后的所有试样进行收集,不可只收集落入样品杯的试样。

  另一方面,在试验中应对锤式旋风磨的出粉细度进行调节,不可一味追求粉碎一次通过 CQ16筛的组分达100%。因为细度越高,试样与空气接触的表面积越大,越易被氧化,同时,在提取过程中与无水乙醇的接触面积也变大,使得浸出的脂肪酸偏多,最终导致试验测定的脂肪酸值偏大。样品细度与试验结果的脂肪酸值,二者呈正相关关系。

  No.3

  环境温度

  根据国标要求,提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。经过试验测定,在 15℃~25℃范围内,稻谷的脂肪酸值虽随着温度略有上升,但总体基本控制在一个误差范围之内。若温度继续升高,特别是超过30℃后,脂肪酸值开始大幅升高,脂肪酸值越高的试样随温度升高的变化越明显。这可能是因为随着温度的增高,稻谷中脂肪水解量开始增加,另一方面,随着温度的升高,脂肪酸在无水乙醇里的溶解度变大。

  No.4

  滴定液浓度

  根据国标要求,滴定液采用0.01mol/L的KOH-乙醇溶液。若滴定液浓度过低,会使得反应速度变慢,时间延长,增加空气中二氧化碳对试验结果的影响。同时,由于溶液颜色变化缓慢,使得终点更不易判断,给试验造成误差。若滴定液浓度过高,使得反应过于迅速,同时增加最后一滴滴定液加入时的误差,也不易判断终点。根据试验结果,应控制 KOH-乙醇的浓度在0.010mol/L~0.015mol/L之间。

  由于空气中二氧化碳的影响和95%乙醇易挥发的特性,往往使得滴定液的浓度发生变化,因而在大批量的试验中,每做20个样品应对滴定液的浓度进行一次标定,以确保试验结果的准确性。

  No.5

  滴定速度

  在稻谷脂肪酸值的测定的滴定环节,滴定速度对最终检测结果有较大的影响。正常滴定速度为2滴/s~3滴/s。若滴定速度过慢,空气中的二氧化碳进入提取液,会增加滴定液的使用量,同时滴定速度过慢,会使反应速度变缓,溶液颜色变化不易察觉,影响人眼对终点的判定。

  在振摇幅度一致的情况下,若滴定速度过快,溶液未能充分反应,红色不易完全消散,易使终点提前。在实际滴定操作中,滴定速度应先快后慢,滴定液成串不成线,临近终点时要放慢滴定速度,待红色完全消除后再滴定,试验人员还要练习半滴的加入技巧。

  另外,在稻谷脂肪酸值的测定中,还要注意国标对其他方面的要求:1、试样的称取量在 9.99 g~10.01g之间;2、样品在100次/min的振荡频率下,提取时间为10min;3、一般稻谷的静置时间在2min~3min。


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