水中氟离子测定实验
一、仪器
1. 氟离子选择电极
2. 饱和甘汞电极或银－氯化银电极
3. 精密pH 计或离子活度计，精确到0.1 mv
4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子
5. 容量瓶：100 mL、50 mL
6. 移液管或吸液管：10.00 mL、5.00 mL
7. 聚乙烯烧杯：50 mL、100 mL
二、药品
基准氟化钠，乙酸钠，盐酸，二水合柠檬酸钠，硝酸钠。
三、试剂
1. 氟化物标准贮备液（CF－=100 ug/ml）：称取0.2210 g 基准氟化钠(NaF，预先于105～110℃烘干2 h 或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。
2. 氟化物标准使用液（10 μg/ mL）：将上述溶液稀释10 倍即可，临用时配制。
3. 乙酸钠溶液：称取15 g 乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。
4. 盐酸溶液：2 mol/L。
5. 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g 二水合柠檬酸钠和85 g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH 至5～6，转入1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
四、实验步骤
1. 仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15 min，以后操作按说明书要求进行。
2. 校准曲线法
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL 氟化物标准使用溶液，分别置于5 只50 mL 容量瓶中，加入10 mL 总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制ElgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
3. 水样测定
吸取适量水样，置于50 mL 容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL 总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
4. 空白试验
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。
5. 当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，而不用校准曲线法以减小基体的影响。其操作是：先按步骤（3）测出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值
(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：
Cx=｛Cs×〔（Vs/（Vx+Vs）〕｝/｛10 △E /S－〔Vx/（Vx+Vs）〕｝
式中：
Cx—待测试液氟化物(F-)浓度，mg/L；
Vx—测定时所取待测液的体积， mL；
Cs—加入标准溶液的浓度，(mg/L)；
Vs—加入标准溶液的体积，(mg/L)；
S—氟离子选择性电极实测斜率；
△E—等于E1 －E2(对阴离子选择性电极)，其中E1 为测得试液的电位值(mV)，E2 为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)。
