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实验室光学仪器--原子吸收光谱仪石墨炉的温度特性

2022.1.19

(一)石墨炉温度的时间特性

马斯曼型商品石墨炉与里沃夫炉不同之处是,由室温分步上升到原子化所需的温度并达到平衡。在达到平衡之前的加热过程中,石墨炉原子化器的温度随时间而变化,用升温速率dT/dt来描述。由于石墨炉电源中最大功率升温,光控和快速响应电路技术的发展,达到平衡的时间,从20世纪70年代由2~3s到20世纪90年代缩短至1s以内,使石墨炉的分析性能得到较大改善。提高升温速率能较快地建立热平衡,有利于获得时间稳定的恒温区域。如1974年的HGA-74型石墨炉,其升温过程在2s内完成,经3s后石墨炉才基本达到最高温度。待测元素基本上都是在升温过程中实现原子化,这种时间上的温度不稳定性为化学干扰和物理干扰提供了条件。

(二)石墨炉温度的空间特性

 石墨炉温度的空间分布,除受上述分步升温方式的影响外,传统的纵向加热石墨炉两端通电电极,在加热过程中要通水冷却,必然造成石墨炉的中间部分温度高和两端低。20世纪80年代前后,许多文献报道了关于商品HGA石墨炉温度特性的理论和实验方面的研究工作。 Slavin等发展了在热平衡条件下温度沿石墨管方向分布的数学模型。

石墨管的温度梯度是因为石墨管两端通水冷却和石墨管的两端敞开,载气流动带走端口部分热量造成的,管中间部分温度高,两端温度低。1990年,出现的一种横向加热石墨炉商品仪器,在结构上因石墨管采用横向加热,使石墨管的温度梯度大大减小了。不论是纵向加热的马斯曼商品石墨炉,还是20世纪90年代推出的横向加热商品石墨炉,都存在温度空间分布的不均匀性,即温度梯度,但程度上有差别。


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