供注射用大豆油的检查方法
吸光度取本品,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,以水为空白,在450m波长处的吸光度不得过0.045过氧化物取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40)混合液30ml,振摇使溶解,精密加饱和碘化钾溶液0.5ml,密塞,振摇1分钟,加水30m,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过3.0ml。不皂化物取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀释至10oml,摇匀,即得)50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并人分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3次,每次40m,静置分层,弃去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次,每次40ml。再用水40m反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中,用乙醚oml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙瞇,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.0%用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过ω.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做ml,加乙醇250ml(如溶液浑浊,配制后放置过夜,取上清液再标定)。用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化酸的取用量,计算出本液的浓度。棉子油取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5m1l,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15分钟,不得显红色。碱性杂质取新蒸馏的丙酮10ml置试管中,加水0.3ml,再加0.04%溴酚蓝乙醇溶液0.05ml,滴加盐酸滴定液(0.01mol/L)或氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)使该溶液恰成黄色,精密加本品10ml,振摇,静置,用盐酸滴定液(0.0 I mol/L)滴定上清液至黄色,消耗盐酸滴定液(0.01mol/L)不得过0.1ml。水分取本品,以无水甲醇癸醇(1:1)为溶剂,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.1%重金属取本品5.0g,置50ml瓷蒸发皿中,加硫酸4ml,混匀,用低温缓缓加热至硫酸除尽后,加硝酸2m与硫酸5滴,小火加热至氧化氮气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二砷盐取本品5.0g,置石英或铂坩埚中,加硝酸镁乙醇溶液(1→50)10ml,点火燃烧后缓缓加热至灰化。
如果含有炭化物,加少量硝酸湿润后,再强热至灰化,放冷,加盐酸5ml置水浴上加热使溶解,加水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0004%)。脂肪酸组成照气相色谱法测定法(通则0521)测定。供试品溶液取本品0.1g,置50m锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加庚烷4ml,继续在65℃水浴中加热回流5分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥。系统适用性溶液取十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯与山嵛酸甲酯对照品,加正已烷溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品各0.1mg的溶液色谱条件以键合聚乙二醇为固定液,起始温度为230℃,维持11分钟,以每分钟5℃的速度升温至250℃,维持10分钟,进样口温度为260℃,检测器温度为270℃;进样体积1系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按亚油酸甲酯峰计算不低于5000,各色谱峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液,注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按面积归一化法以各脂肪酸甲酯峰面积计算,供试品中含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕榈酸应为9.0%~13.0%、棕榈油酸不大于0.3%、硬脂酸应为3.0%~5.0%、油酸应为17.0%~30.0%、亚油酸应为48.0%~58.0%、亚麻酸应为5.0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山嵛 酸不大于1.0%微生物限度照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定无菌取本品,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无除菌工艺的无菌制剂用)
