关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

第六届北京国际食品安全高峰论坛之光谱分析与重金属分析

2013.4.09

  2013年4月2日,由北京食品学会、北京食品协会主办,太平洋国际展览(北京)有限公司承办的第六届中国北京国际食品安全高峰论坛——光谱分析与重金属分析分会在北京国家会议中心召开。来自高等院校、科研机构、企事业单位的国内外专家、知名学者近百人参加了此次会议。分析测试百科网对“光谱分析与重金属分析”分会进行了跟踪报道。会议由国家质检总局《检验检疫科学》创刊人,责任副主编,周锦帆教授主持。

95085_201304091114281.jpg

国家质检总局《检验检疫科学》创刊人、责任副主编 周锦帆教授
95085_201304091138501.jpg

会议现场
95085_201304091114551.jpg

国家食品质量安全监督检验中心的高级工程师 林立女士

  来自国家食品质量安全监督检验中心的高级工程师林立女士为大家介绍了“无机检测技术在食品领域的应用”的相关内容。

  林女士介绍:样品前处理原则:样品前处理需要根据分析对象的特点和分析手段的特点来制订前处理的方案。样品前处理基本要求可归纳为以下几点:

  1.前处理引入杂质少,自身损失小,最大限度去除干扰物;

  2.处理方法安全、快速、简便;

  3.符合处理后分析检测要求;

  4.对人体和环境污染小,成本低;

  5.回收率高。

  样品前处理的目的:

  1.去除有机物,把被测组分从样品基体中分离出来;

  2.将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转化为易于分离的无机物;

  3.消除基体干扰,提高方法的精确度、精密度、选择性和灵敏度;

  稀释和富集,使待测元素的含量能适应后期仪器检测的要求。

  标准曲线常用的两种配制方法比较

  1.重量法:PET塑料瓶、万分之一天平、一次性滴管。

  2.传统法:容量瓶、移液管。

  标准曲线常用的两种配制方法比较

  1.传统方法操作繁琐,耗时;重量法简单,省时。

  2.传统法需洗涤多种玻璃器皿,占用实验室有限资源,重量法无需洗涤,一步到位。

  3.传统法对容量瓶和吸量管的精度和质量提出准确要求并计量,而重量法只要天平计量即可。

  4.传统法配制的是理论浓度,重量法配制的是精确浓度(0.1002mg/L)PET小瓶密封性好,无溶剂保存损失,可长期保存。

  无机元素分析领域常用技术

  一、ICP原子发射光谱(ICP-AES或ICP-OES)

  二、石墨炉原子吸收(GFAAS),测定可形成氢化物或挥发性物种的元素

  三、火焰原子吸收(FAAS)

  四、冷原子吸收(CVAAS),测定Hg

  重金属的定量检测技术

  元素检测方案分析:生鲜乳中铅的测定-石墨炉AAS直接进样分析方法

  胶囊中铬的形态分析(CE-ICP-MS)

95085_201304091115051.jpg

天美(中国)科学仪器有限公司原子吸收技术的资深专家 李梅女士

  天美(中国)科学仪器有限公司原子吸收技术的资深专家李梅女士介绍了“日立原子吸收分光光度计在分析食品中重金属元素的应用”。李梅女士首先简单的介绍了天美公司、日立公司的基本情况,随后李梅女士着重介绍了日立公司的最新产品——ZA3000原子吸收分光光度计在食品安全中检测重金属的应用。

  偏振直流塞曼原子吸收法

  选择性好、简单、省时、节省耗材、结果可靠

  天美公司在食品安全重金属检测当中发现存在的问题:

      不同的稀释倍数、不同的样品浓度应该使用不同的分析时间,样品的多元素检测要求,样品溶液长时间的稳定性,仪器长时间的稳定性,高酸溶液的腐蚀等等问题。针对这些问题,我们对于分析的要求希望快速,如使用自动进样器,使用大的样品进样量,长期的重现稳定性,不同元素的浓度差要有不同的稀释倍数、稀释方法,连续测定的时候应该是自动的、有序的,相对于样品处理也简单越好,对于仪器的要求,需要仪器具有长时间的机械稳定性,全程的自动的监控,全信息的实时反馈,安全不能产生二次污染。

  ZA3000原子吸收分光光度计

  高灵敏度分析——偏振塞曼法与双检测

  偏振塞曼的双光束光度法为火焰原子化法和石墨炉原子化提供一个稳定的基线,从而获得高精度的分析,即使是有机溶剂也不影响。日立的原子吸收光谱仪产品中,火焰、石墨炉两种原子化方式均采用直流偏振塞曼法进行背景校正,并能够满足在全波长(190-900nm)下进行72种元素 全分析。而ZA3000更进一步,可以在160~930nm波长范围内进行背景校正。双检测器同时检测样品光束和参比光束,不需要用时间分割来读取,因而有超过2倍的信号读取时间,能获得更多的测定信息。

  数据的可靠性——暴沸自动检测功能和石墨管残留清除功能

  石墨炉分析时样品在干燥过程中如果发生暴沸现象会使测的准确性受到影响,严重的将导致实验失败,新的自动暴沸监测系统将监控样品的干燥过程,有暴沸现象产生时将自动调整干燥的温度和时间,同时在数据的结果后面打印出P标签,这是有用的信息,有效检查样品分析的重现性。

  石墨炉分析高温元素或高粘度样品时会在石墨管中留下记忆效应,该仪器有两种自动除残方式一是“加热模式”指定温度和最大加热时间;另一个是温度程序模式,所需的除残温度程序是仪器内设的,最高的除残温度是3000℃。

  环保理念——对环境更亲切,对地球更友好

  ZA3000在待机时,内设的冷却水和电能消耗的节水模式和省电模式将会自动启动,需要操作时,鼠标一点就会进入原操作状态。节水模式和省电模 式的持续时间由操作者确定。从而充分体现出ZA3000是一台绿色环保与时俱进的分析仪器。

  随后李老师通过实例介绍了ZA3000系列的高灵敏度高精确度。总的来说ZA3000具有高灵敏性高准确度众多优势的经济环保型仪器。

95085_201304091115121.jpg

岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心经理 杨桂香女士

  岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心经理杨桂香女士的报告题目为《Chelex-100螯合树脂分离ICP-AES测定高盐食品中微量铅镉》。杨女士详细介绍了酱油中铅和镉的测定方法。

  铅和镉是公认的致癌重金属元素,国家食品卫生标准严格规定:酱油中铅的含量≤1.0mg/Kg,镉的含量≤?mg/Kg。目前普遍使用的检测方法是石墨炉原子吸收测定法。通过加基体改进剂降低高盐背景,但是方法稳定性差,数据不理想。ICP-AES在此领域的应用未见报道。

  酱油经湿法消解或澄清溶液,通过Chelex-100螯合树脂分离富集。对离子交换分离条件进行了研究,选择了Pb2+和Cd2+与大量钠的分离条件,即在pH值5-6.5时,Chelex-100选择性地吸附Pb2+和Cd2+,而Na2+不被吸附。不用基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱可(ICP-AES)直接测定。试验使用小型分离柱进行分离。淋洗结果:0-10ml样品流出液中没有Pb2+和Cd2+,有大量氢化钠存在。0-5ml纯水淋洗流出液中未检测到Pb2+和Cd2+,有小量氢化钠存在。0-10ml硝酸淋洗流出液中Pb2+和Cd2+基本被洗脱出来,达到与机体氯化钠分离的目的。分离后小柱可进行再生处理。分离出的离子经ICP-AES测定。试验回收率为94%~106%范围内。平行试验值也很理想。

  高盐样品经过小型Chelex-100螯合树脂柱子可以使样品中的Pb2+和Cd2+离子与氯化钠选择性的分离,简化了分离方法,得到了比较低的检出限,提高了方法的准确度,可以广泛的应用在高盐食品及环境领域中,在原子吸收上也同样可以测定。

95085_201304091115181.jpg

国家质检总局《检验检疫科学》创刊人、责任副主编 周锦帆教授

  国家质检总局《检验检疫科学》创刊人,责任副主编,周锦帆教授的报告题目为《10g粮食中1微克镉的快速小型离子交换分离——光谱测定设计》。根据近期新闻中镉超标大米,周老师设计了此次试验。

  据报道:镉为人体重要致癌重金属,可能其致癌性超过铅。所以镉可能是最有害的重金属。从分析化学来讲,超微量的镉的分析有重要的现实意义和学术价值,核心问题是提高微量镉的分析的灵敏度和准确度。对于我们分析工作者来讲,没有能力改进商品化的光谱仪的灵敏度,只能是把研究重点集中在样品前处理:其大量的样品(例如,其样10克),简便有效地将大量样品中超微量的重金属有效地分离出来,而这种分离方法是有效的且是可行的。周教授采用树脂层体积仅为1.0mL的小型阴离子交换柱可快速地分离富集10克样品中的微量镉。

  大米中的超微量镉分析难题

  1. 未被水、土壤和肥料污染的优质大米中镉的含量必然低。

  2. 如果取样0.10克优质大米中很有可能测得镉的分析结果低于无火焰AAS的检测限,从而得不到镉的具体分析结果。

  3. 如果将取样量从0.10克增加到10克,那么测定的检测下限可以提高100倍,从而可以得到镉的测定数据。

  10克优质大米中超微量镉的分离富集方法的比较

  1. 离子交换分离是首选方法

  2. 离子交换分离可选择:

  a. AG50W-X8阳离子交换分离

  b. Chelex-100螯合树脂分离

  c. AG1-X8阴离子交换分离

  镉的分配系数

  经我们精确测定,镉(Cd2+)在1mol/L HCl介质于强碱性

  阴离子交换树脂上的分配系数Kd为2281。

  研究方法与讨论

  1. 研究方法

  a. 作整个离子交换柱分离的淋洗曲线,观察分离的可靠性

  b. 做加入回收实验,证明方法的可靠性

  c. 做标样分析,证明方法的准确性

  2. 讨论

  a.用小型离子交换柱分离/富集,可以解决疑难的分析化学问题,从而提高分析化学的学术水平。

  b.由于采用树脂体积仅为1.0mL的小型离子交换柱,整个方法溶液总体积为50mL,因此,方法是简便、快速和适用的。

95085_201304091138591.jpg

现场答疑

推荐
关闭