盐酸洛非西定片的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色片。

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品10片,研细,加水10ml,搅拌均匀,超声约5分钟使盐酸洛非西定溶解,滤过,将滤液移至分液漏斗中,用浓氨溶液调至碱性,加三氯甲烷20ml,振摇提取;分取提取液;蒸干三氯甲烷,残渣加甲醇1ml溶解对照品溶液取盐酸洛非西定对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-三氯甲烷-浓氨试液(70:50:2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,再喷以稀碘化铋钾试液显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。(2)取点样后剩余的供试品溶液,加水1ml,摇匀,加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml,氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g,振摇,溶液即变为紫色,放置后颜色加深。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

含量均匀度取本品1片,研细,用水定量转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法,依法测定含量。应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以水150ml为溶出介质,转速为每分钟35转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液对照品溶液取盐酸洛非西定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.3g的溶液。色谱条件和系统适用性要求除进样体积为20μl外,见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)