维生素D2的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后成绿色2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集452图)一致

检查

麦角甾醇取本品10mg,加90%乙醇2ml溶解后,加洋地黄皂苷溶液(取洋地黄皂苷20mg,加90%乙醇2ml,加热溶解制成)2ml,混合,放置18小时,不得发生浑浊或沉淀有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置100ml棕色量瓶中,加异辛烷80ml,避免加热,超声使完全溶解,放冷,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml棕色量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,色谱条件见含量测定项下。进样体积1001系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至维生素D2峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除前维生素D2峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。