食品中脂肪的测定——索氏抽提法
原理
脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸发除去溶剂,干燥,得到游离态脂肪的含量。
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
试剂
无水乙醚(C4H10O)。
石油醚(CnH2n+2):石油醚沸程为30℃~60℃。
材料
石英砂。
脱脂棉。
仪器和设备
索氏抽提器。
恒温水浴锅。
分析天平:感量0.001g和0.0001g。
电热鼓风干燥箱。
干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。
滤纸筒。
蒸发皿。
分析步骤
试样处理
固体试样:称取充分混匀后的试样2g~5g,准确至0.001g,全部移入滤纸筒内。
液体或半固体试样:称取混匀后的试样5g~10g,准确至0.001g,置于蒸发皿中,加入约20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃ ±5℃干燥30min后,取出,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
抽提
将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。
称量
取下接收瓶,回收无水乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。
分析结果的表述
试样中脂肪的含量按式(1)计算:
式中:
X ———试样中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1 ———恒重后接收瓶和脂肪的含量,单位为克(g);
m0 ———接收瓶的质量,单位为克(g);
m2 ———试样的质量,单位为克(g);
100———换算系数。
计算结果表示到小数点后一位。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
