盐酸萃取法测量烟碱含量

2020年3月20日 09:03:58 来源: 互联网
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盐酸萃取法:烟叶中的烟碱在强酸条件下,可丛烟叶中脱离出来,同时色素进入提取液,利用活性炭的吸附作用脱色、烟碱对特定波长的光有吸收能力,测定烟碱的含量。1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液,搅拌10min,然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤,并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶,再次抽滤挤压,将洗涤水合并至碱提取液中。 

2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中。 

3、蒸去乙醚。合并醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚,并用水泵将溶剂抽干。 

4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇,使残渣溶解,然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中,并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛,合并至烧杯中。 

5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液,立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤,干燥称重,测定熔点,并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点:217~220℃。 

6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加热溶解,室温下静置冷却,析出亮黄色长形棱状结晶。抽滤,烘干,称重,测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。


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