从水相中萃取产物到有机相中,正确操作步骤及注意事项

2020年3月20日 09:06:29 来源: 互联网
收藏到BLOG

有机合成过程中,萃取是很重要的方法,可以帮助我们提纯化合物,通过水相与有机相不互溶,有机物质的特性,溶于水or溶于有机相,将产品分离提纯

方法/步骤

 

后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层;二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。

分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度;第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。

分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水相分离。为了萃取完全,我们需要将萃取的过程重复两三次,以点板分析为准。分离到最后阶段,可能还是会有部分水相和有机相混合的情况,这时候我们判断的依据是,以我们需要相为主。比如我们需要的是下层有机相(二氯甲烷),第一次分离时候,可以将混合部分留在上层水相;第二次分离时候,在将有机相完全收集,混合部分收集在有机相。

干燥。分离完毕后,大部分水相被除去(部分时候我们的产品在水相,这另外讨论,此处不涉及),但是由于有机溶剂会溶进部分水,比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我们需要加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁对有机相进行干燥,这个干燥过程可长可短,长时间静置,或短时间搅拌都可以。

过滤。干燥完毕,使用漏斗加滤纸过滤,将无水硫酸钠或者无水硫酸镁除去,得到不含无机盐和水分的有机相。

旋蒸。将过滤好的有机相上旋蒸,除去有机相,我们就可以得到化合物的粗品了。之后再进行柱层析纯化或者重结晶纯化等。


本文来源: 互联网
qrcode //m.antpedia.com/news/2368153.html
扫描二维码,在手机上查看:
从水相中萃取产物到有机相中,正确操作步骤及注意事项
https://m.antpedia.com/news/2368153.html

我来说两句

验证: seccode