锡含量的分析方法是怎样的
锡标准溶液:将光谱纯锡粒在100～120 ℃烘二小时后,放入干燥器中冷却,准确称取0. 5000g置于烧杯中,加入王水5mL 在电炉上加热至溶解。冷却后转入500mL 容量瓶。用稀盐酸(1 +
10) 稀释至刻度,摇匀,此溶液含锡1. 000mg/ mL 。
混合溶剂[3 ] :质量为2 Ø1 的碳酸钠和硼酸研细混均。试剂均为分析纯。
样品为催化剂载体,磨细后过280 目筛子,装入称量瓶,110 ℃左右烘1 小时,冷却后称样。铂坩锅下铺混合熔剂4g ,称入样品0. 7g ,上面再铺盖2g 混合熔剂。放入马弗炉900 ℃加热1. 5 小
时。取出冷却加入10 %盐酸40 mL 置于50 ℃水浴中溶解试样,再过滤于100mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,作为待测样品,同时做试剂空白。
吸收锡标准液0. 5 、1. 0 、1. 5 、2. 0 、2. 5mL 放入50mL 容量瓶,加入2mL 盐酸,用去离子水稀释至刻度,相当于10 、20 、30 、40 、50μg/ mL ,既为测定标准工作曲线系列。按照上述仪器条件测其吸收值,与锡的质量浓度作图,即得工作曲线。以吸光值从工作曲线上查出样品及空白的锡含量,样品值减去空白值即可求得实际锡含量。
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