食品检测技术--影响质固相分散萃取的因素介绍

1、分散剂种类

分散剂不仅作为研磨填料将有机样品磨碎、分散,还将待测目标物“吸附”在分散剂表面。吸附填料的粒径对吸附效果有很大影响,研究表明40～100μm 的粒径比较合适。

目前使用的吸附填料种类较多,最常用的是 C₈和 C₁₈键合硅胶,广泛地应用于植物、动物组织中农药的萃取。氧化铝、活性炭纤维、硅胶、硅藻土、砂子、石墨化炭黑、聚合树脂作为分散剂。Fernandez 等比较了硅胶基分散剂(C₈、C₁₈、CN-silica、NH₂-silica、Ph-silica)吸附果蔬中氨基甲酸酯类农药的效果,结果表明C₈的萃取效率最高。Torres 等比较了 C₁₈和石墨化炭黑两种分散剂吸附果蔬中农药的效果,结果表明 C₁₈能更好地从果蔬中吸附杀真菌剂和杀虫剂。Viana 等比较了氧化铝、硅胶、弗罗里硅土对蔬菜中农药残留的吸附,发现利用弗罗里硅土作分散剂得到的萃取液最干净。Fang Guozhen 等比较了碳纳米管、C₁₈和硅藻土作为 MSPD 分散剂萃取农产品中31种农药的效果,发现这三种分散剂的吸附效果相当。

2、样品与分散剂的比例

样品与分散剂的比例对 MSPD 的影响不大,一般将样品与分散剂研磨成半干状态即可。不同类型的分散剂所需的量差别较大,对于砂子、弗罗里硅土、硅藻土等密度大的分散剂需要的量多一些。以 C₁₈为例,样品与分散剂的比例一般为1∶5左右。

3、净化填料

一般用弗罗里硅土、硅胶、氧化铝和石墨化炭黑(GCB)等作净化填料,置于柱的底层,使洗脱和净化一步完成。也有在 MSPD 萃取后,将洗脱液用商业化的 SPE 小柱(C₈、C₁₈等)进行净化。

4、淋洗剂

淋洗剂是影响 MSPD 过程的重要因素。淋洗剂的选择主要依赖于目标物的性质,一般用极性与目标物相似的淋洗剂。对于比较复杂的基质,一般用几种溶剂混合洗脱。大多数淋洗剂都是有机溶剂,对操作人员和环境有一定的危害,因此要尽量选用环境友好型的溶剂作淋洗剂,例如一些学者研究用热水洗脱牛奶中的氨基甲酸酯类农药,并得到了很好的效果。

5、淋洗剂的体积

在 MSPD 过程中,淋洗剂的体积一般需要优化,以最少的淋洗剂将目标物最大限度地淋洗下来。大多数淋洗剂对环境有一定的危害,因此用量越少越好。淋洗剂的用量与样品的量也有较大的关系,样品量越大,需要的淋洗剂越多。