鉴别

(1)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在237nm的波长处有最大吸收,在221nm的波长处有最小吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集795图)一致。(3)本品显枸橼酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含10pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(930:69:1)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按托瑞米芬峰计算不低于1500测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。E-异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度系统适用性溶液取枸橼酸托瑞米芬异构体混合物(约含E、Z异构体各50%)适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液。色谱条件用三十碳烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈-四氢呋喃(55:40:5)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为E、Z异构体,两峰间的分离度应符合规定测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液中E-异构体的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。