氟胞嘧啶的检查方法

酸碱度取本品0.10g,加新沸过的冷水10ml溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加新沸过的冷水0m1溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品溶液取氟尿嘧啶对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用0.05mol/L磷酸溶液调节pH值至3.5)-甲醇(95:5)为流动相;检测波长为265mm;进样体积20l系统适用性要求对照溶液色谱图中,理论板数按氟胞嘧啶计算不低于2000,氟胞嘧啶峰与氟尿嘧啶峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有与氟尿嘧啶保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氟胞嘧啶峰面积干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。