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在使用三维光散射仪进行测量时,如何选择相关模式?

2018.8.30

   三维光散射仪能提供自相关、准互相关以及三维互相关等相关模式,那么用户可能会问,针对我的样品,如何选择一款最佳的相关模式进行测量呢?这主要取决于三个参数:

    ① 样品的浊度。当你待测的样品体系内有多重散射时,毫无疑问,你必须在三维互相关模式或者调制三维互相关模式下进行测量。那么,如何判定这个样品是否存在多重散射呢?我们可以取一定量的待测样品进行稀释,配置一个对照品(使用与样品溶液相同折射率的溶剂),如果在所有感兴趣的角度下进行测量,待测样品测试所得到的相干截距小于对照品的,那么可以确定样品溶液有多重散射存在。你必须在所有你感兴趣的角度下都进行对比测量而不是在某一个角度测试一下“敷衍了事”,因为多重散射有着很强的角度依赖性。如果在你所关注的所有角度下,样品和对照品的相干截距都是一致的,那么可以确定,该样品溶液无多重散射,你可以在准互相关模式或自相关模式下进行测试(如果你的样品溶液为一定程度的“快扩散”模式,那么你可能不能使用自相关模式,详见下文。)。

    ②样品的动力学。如果你有一个足够小的,比如说30nm的粒子悬浮液,那么你可能会注意到,相关函数衰减非常快,这是因为粒子在溶剂中进行非常快的布朗运动。但是当你的样品尺寸比较大,或者溶剂粘度比较大,你会注意到所测得的相关函数衰减很慢,同理,这是由于样品溶液中散射体非常慢的运动所导致的。

    ③散射角。不同的散射角,会导致仪器不同的光程,对于同一个样品进行测试,你会发现在一个比较高的角度例如140°下测量的相关函数会比在一个比较低的角度如25°下测量快得多。

    对于那些相关函数衰减很快的体系(通常是由于快动力学和高散射角导致的),你会发现调制三维模式可能存在一定的不足,因为它不能在极短的滞后时间下捕捉到相关函数。在这种情况下,你应该使用标准三维模式而不是调制模式。普通的三维模式与调制三维模式相比,时间量程要低两个数量级,这是非常巨大的优势。

    如果你确定你的样品不具有多重散射(判断方法同①),你可以在准互相关模式下进行测量。对于“快扩散”样品,我们并不推荐使用自相关模式,这是因为检测器的后脉冲效应会使得短滞后时间对应的相关函数有一个急剧上升。


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