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扫描电镜分析样品表面的深度是多少

2019.12.23

扫描电镜是利用聚焦电子束进行微区样品表面形貌和成分分析,电子从发射源(灯丝)经光路系统最终到达样品表面,电子束直径可到 10 nm 以下,场发射电镜的聚集电子束直径会更小。

聚焦电子束到达样品表面会激发出多种物理信号,包括二次电子(SE),背散射电子(BSE),俄歇电子(AE)、特征 X 射线(X-ray)、透射电子(TE)等。

· 二次电子 信号主要来自样品表面,其深度范围 10 nm ,成像具有较高分辨率,能够很好的反映样品形貌特征。

· 背散射电子 是入射电子被样品原子核反弹回来的部分电子,电子能量较高,信号深度范围可到 2 μm。

· X 射线 可以从样品较深的位置出射,其深度范围可到 5 μm。

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图1 不同样品信号深度

聚焦电子束按一定方向入射到样品上,电子会受到材料中晶体位场和原子库仑场作用,其运动方向发生改变,称散射现象,且该过程是随机过程。

入射电子在样品内部的散射轨迹可以用 Monte Carlo 电子轨迹模型进行模拟。聚焦电子束与样品的作用区的形状类似水滴形状。根据 Monte Carlo 电子轨迹模型可以推导出入射电子最大穿透深度 H。

H = 0.0019 (A/Z) 1.63 E01.71

其中 A 为样品原子量,Z 为样品原子序数,E0 为入射电子能量(单位 KeV),ρ 为样品密度­。

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图2 电子束与样品作用区域模拟图

聚焦电子束与样品作用区域的大小主要与样品原子序数、电镜加速电压和电子束入射角度有关。

1) 样品原子序数 随原子序数增大,最大穿透深度降低。

如下图所示,当扫描电镜加速电压固定,随着样品原子序数增加,其作用区域不断减小。随原子序数增大,入射电子越容易散射,更容易偏离起始方向,相互作用区域会减少,最大穿透深度也降低。

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图3 原子序数对相互作用区域的影响

2) 电镜加速电压 随着加速电压增大,最大穿透深度增加。

如下图所示,对同一种材料,随着加速电压增加(5~25kV),其作用区域不断变大。分别采用 5kV、10kV、15kV,利用背散射探头观察碳材料,5kV 下样品表面细节更丰富,15kV 样品形貌有明显穿透感。

加速电压变大,入射电子的能量也增加,电子的穿透深度变深,电子轨迹在样品表面变化不大,随着电子穿透深度增加和多次散射发生,入射电子方向也发生变化,作用区域也变大。

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图4 加速电压对相互作用区域的影响

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图5 背散射图像,不同加速电压下的碳材料形貌

3) 电子束入射角度 入射角度增大,作用区域越小。

入射电子与样品作用区域形状类似水滴,当样品表面不平或发生倾斜时,电子束作用区域亦会受到影响。

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图6 入射电子束角度

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