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高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化

2020.1.21

分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。

1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合物,会产生较大的背景吸收,可通过活性炭或酸性氧化铝吸附纯化。高锰酸钾、氢氧化钠也可以通过氧化裂化和甲醇共沸来纯化。

2.可以通过蒸馏除去四氢呋喃中的抗氧化剂BHT(3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯)。四氢呋喃会长时间被氧化,最好在使用前检查过氧化氢。方法是将10 mL四氢呋喃和1 mL新制备的10%碘化钾溶液混合1 min,然后不使用黄色。

3.水不溶性溶剂(如氯仿)中微量极性杂质(如乙醇)和卤代烃(如CH2Cl2)中的HCl杂质可通过水萃取和无水硫酸钙干燥去除。

4.正高效液相色谱仪色谱法中使用的油性有机溶剂通常含有50-2000 ug/ml的水。水是最极性的溶剂,特别是用于吸收高效液相色谱仪,色谱法。即使是非常少量的水也会因其强烈的吸收而在固定相中占据许多吸附活性点,导致固定相性能下降。通常可以用分子筛床来干燥。清除痕迹水。

5.卤化溶剂(如氯仿)与乙醚溶剂(如四氢呋喃)发生反应。将一些卤化溶液(例如二氯甲烷)与一些更具反应性的溶剂(例如乙腈)混合以沉淀晶体。因此,应尽量避免使用卤化溶剂或现成的类型。


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