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担体的加工处理

2021.5.24

  一个理想的担体的表面应该对组分和固定液都是惰性的,但硅藻土担体由于在加工过程中加入了粘合剂或助熔剂,以及晶格的改变,使其表面含有相当数量的硅酸基团此外担体表面的金属氧化物形成酸碱活性作用点。使得担体表面即有催化活性,又有吸附活性。特别是对化学性质活泼的样品(如萜烯、二熔、含氮杂环化合物、氨基衍生物等等)都有可能发生化学反应和不可逆吸附。而极性组分,因其不仅溶解在固定液的液膜中,还会吸附在载体表面上,造成色谱峰的严重不对称性。

  针对不同的活性中心类型,可采取如下表面处理方法。

  酸洗和碱洗

  用浓盐酸、氢氧化钾醇溶液分别浸泡,以除去铁等氧化物杂质及表面氧化铝等酸性作用点。

  硅烷化

  用硅烷化试剂(如二甲基二氯硅烷、六甲基二烷等)与担体表面的硅酸基反应,生成硅醚,以除去表面的氢键作用力,从而把极性表面变为非极性表面,达到惰化表面的目的。

  担体经硅烷化处理后,氢键作用力大为减弱,用于分析易形成氢氢键的组分如水、醇、胺等也能获得良好的峰形。

  釉化

  担体在某些溶液(如Na2CO3-K2CO3、硼砂等)中浸泡后经高温处理,在担体表面形成一层玻璃化的釉质层。这一釉质层屏蔽和惰化了表面的活性中心,并堵塞了表面的微孔,使孔隙结构趋于均一,故可增加柱效,减少峰的拖尾。经过釉化的担体强度也得到加强。

  非硅藻土类担体有聚四氟乙烯担体,玻璃微球,高分子多也微球等等。其中高分子多孔微球是一类新型合成有机固定相,既可直接用作气相色谱固定相,又可作为担体涂上固定液后使用。总之,这类担体常用于特殊的分析,应用范围不如硅藻土类担体广泛。

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