五氯酚的测定
五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用被广泛应用于水稻除草剂纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效并能防止藻类和粘菌生长。我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年每年的喷洒量约为6000吨。 由于五氯酚的毒性高对环境的危害较大它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》GB 3838-2002、《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006、《综合污水排放标准》GB 8978-1996、《渔业水质标准》GB 11607-1989等均规定了五氯酚的标准值。 因此建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法对了解水环境的质量保护水质环境安全保障公众饮水安全研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。
目前酚类化合物的测定主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联机法和液相色谱法。4-氨基安替比林分光光度法是4-氨基安替比林与酚类物质生成有色化合物GB/T 7490-1987它测定的是混合物不是单一化合物。“藏红T分光光度法”(GB 9803-88)用于测定水质五氯酚该方法形成络合物的颜色不稳定灵敏度低方法检出限为0.01mg/L满足不了地表水水质的要求标准值0.009mg/L。气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有EPA 8270方法它直接在酸性条件下萃取酚类化合物然后净化和测定对酚类化合物不进行衍生该方法由于五氯酚化合物极性大当色谱柱性能降低时往往容易严重拖尾。液相色谱法不需要衍生可以通过选用合适的色谱柱进行测定但其灵敏度低分析成本高,还没有成为标准分析法。气相色谱法是一种广泛使用的测定酚类化合物的分析方法这种方法主要可分成两类一类是不进行衍生样品萃取后直接测定使用的检测器是氢火焰检测器FIDEPA 604方法属于此类该方法灵敏度低需要萃取1L样品,使用大量有机溶剂。另一类是将酚类化合物进行衍生后定由于衍生后酚类化合物的极性降低大大改善色谱的峰型。衍生后一般使用ECD测定使方法具有很高的灵敏度。用于酚类化合物的衍生试剂常用PFBBR用五氟苄基溴EPA 8041该方法衍生后用ECD测定方法灵敏度很高但需要在非水相反应五氟苄基溴的价格也较高。对于五氯酚由于分子本身已有五个氯原子可以使用普通试剂乙酸酐作衍生剂用ECD测定方法灵敏度高操作简单现行的《水质 五氯酚的测定 气相色谱法》GB 8972-88属于此类方法。
