萘哌地尔片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于萘哌地尔20mg),加稀盐酸20ml,置水浴中加热使溶解,放冷,滤过,取滤液2ml,加重铬酸钾试液2滴,即显污绿色沉淀,渐变为蓝紫色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声20分钟使萘哌地尔溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。对照品溶液取a-萘酚对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.3μg的溶液。色谱条件、系统适用性要求与测定法见萘哌地尔有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中,扣除相对保留时间0.2之前的辅料峰,如有与α-萘酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过萘哌地尔标示量的0.06%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声30分钟使萘哌地尔溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml(12.5mg规格)或5ml(25mg规格),置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以盐酸溶液(9→1000ml)500ml(12.5mg规格)或1000ml(25mg规格)为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取萘哌地尔对照品适量,精密称定,加乙醇5ml使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在279nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)