铝镁司片的检查方法

检查

游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品白色层片10片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置5oml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm;进样体积10kl系统适用性要求理论板数按水杨酸峰计算不低于00,阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.5%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000mnl为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液阿司匹林对照品溶液取阿司匹林对照品约16mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。水杨酸对照品溶液取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件与系统适用性要求见含量测定阿司匹林项下。测定法精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液、水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林与水杨酸含量,将所测得的水杨酸含量乘以1.304,再加上阿司匹林含量即得本品释放量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。