氟——灰化蒸馏— 氟试剂比色法
氟——灰化蒸馏— 氟试剂比色法
试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。
本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
1 丙酮:需500ml.
2 盐酸(1+11):取10mL盐酸，加水稀释至120mL.
3 乙酸钠溶液(250g/L)：
4 乙酸溶液(1mol/L):取3ml,稀释至50mL.
5.氢氧化钠溶液(40g/L)：
6 茜素氨羧合剂溶液: 现配。称取0.19 g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40 g/L)使其溶解，加0.125g 乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500ml。
7 硝酸镁溶液(100 g/L):
8 硝酸镧溶液: 现配。称取0.11 g硝酸斓，用少量乙酸溶液溶解，加水至约225 ml，用乙酸钠溶液(250 g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至250mL。
9 缓冲液(pH4. 7):称取30 g无水乙酸钠，溶于400 mL水中，加22 mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4. 7，然后加水稀释至500mL.
10 氢氧化钠溶液(100 g/L):
11 酚酞一乙醇指示液(10 g/L):
12 硫酸(2+1):
13、氟标准使用液（5.0ppm）：
称取混匀试样5.00g (以鲜重计)，于30m1坩埚内，加5.0 m L硝酸镁溶液和0.5m L氢氧化钠溶液(100 g/L)、使呈碱性，混匀后浸泡0.5 h，置水浴上蒸干，再低温炭化，至完全不冒烟为止，移人马弗炉中，600度灰化6h，取出，放冷。
于坩埚中加10m L水，将数滴硫酸(2十1)慢慢加人坩埚中，防止溶液飞溅，中和至不产生气泡为止。将此液移人500mL蒸馏瓶中，用20mL水分数次洗涤坩埚，并入蒸馏瓶中。
于蒸馏瓶中加60mL硫酸(2+1)，数粒无氟小玻珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。馏出液用事先盛有5 mL水、7滴~20滴氢氧化钠溶液(100 g/L)和1滴酚酞指示液的50mL烧杯吸收，当蒸馏瓶内溶液温度上升至190℃时停止蒸馏(整个蒸馏时间约15 min-20 min),
取下冷凝管，用滴管加水洗涤冷凝管3次~4次，洗液合并于烧杯中。再将烧杯中的吸收液移人50 mL容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯2次~3次，合并于容量瓶中。用盐酸(1+11)中和至红色刚好消失。用水稀释至刻度，混匀。
吸取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0 mL氟标准使用液(相当0,1,3，5,7，9ug氟) 于25 mL带塞比色管中。
分别吸取试样蒸馏液各10.0 mL于25 mL带塞比色管中。
各加2.OmL茜素氨羧络合剂溶液、3.0 mL缓冲液、6.0 mL丙酮、2.0 m L硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置20m in，以75px比色杯(参考波长580nm)用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。
