鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含甘氨双唑钠约15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在319nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1129图)一致(4)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

酸碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10m1溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.05mol/L醋酸铵溶液(pH7.1)(15:85)为流动相;检测波长为316nm;进样体积20kl系统适用性要求理论板数按甘氨双唑钠峰计算不低于3000,甘氨双唑钠峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有与甲硝唑保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);杂质总量不得过2.0%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。内标溶液取乙酸乙酯适量,用二甲基亚砜稀释制成每ml中约含0.5mg的溶液供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取乙醇适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含乙醇0.5mg的溶液,摇匀色谱条件以聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度60℃,保持10分钟,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,保持3分钟;进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;进样体积1μl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,乙醇峰与内标峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,含乙醇不得过0.5%。氯化物取本品0.30g,加水25ml溶解后,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.020%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为9.0%~11.5%结晶性取本品少许,依法检查(通则0981第一法),应符合规定。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。