吉他霉素片的检查方法

吉他霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素2500单位的溶液,滤过,取续滤液。色谱条件见吉他霉素吉他霉素组分项下。柱温为40~60℃标准品溶液(1)、标准品溶液(2)与系统适用性要求见吉他霉素吉他霉素组分项下。测定法见吉他霉素吉他霉素组分项下。吉他霉素A5、A4、A1、A13含量按下式分别计算吉他霉素A5(A4、A1、A13)含量(%)=ATWs×平均片重×PX标准品效价×100%AsWr×标示量式中Ar为供试品色谱图中吉他霉素A5(A4、A1、A3)的峰面积As为标准品色谱图中吉他霉素A5的峰面积;Wr为供试品的重量;Ws为标准品的重量;P为标准品中吉他霉素A5的百分含量。限度吉他霉素A5应为标示量的35%~70%,A4应为标示量的5%~25%,A1、A13均应为标示量的3%~15%溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。

溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH5.0)1000ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过。精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含20单位的溶液对照溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于平均片重),加乙醇(每2mg加乙醇1ml)适量使吉他霉素溶解,再按标示量用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含100单位的溶液,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1m1中含20单位的溶液测定法取供试品溶液与对照溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在231mm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出量。狠度80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)