吲哚美辛缓释胶囊的鉴别及检查方法

鉴别

(1)取本品内容物适量(约相当于吲哚美辛10mg),研细,加水10ml,振摇,加20%氢氧化钠溶液3滴,充分振摇,滤过,取滤液1ml,加0.03%重铬酸钾溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加硫酸2~3滴,置水浴上缓缓加热,应显紫色;另取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,应显绿色,放置后,渐变黄色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512测定。供试品溶液取本品20粒,精密称定,混合均匀,研细精密称取适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100m量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见吲哚美辛有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾人研钵中,研细,用甲醇约35ml(25mg规格)或70ml(75mg规格)分次转移至50ml(25mg规格)或100ml(75mg规格)量瓶中,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml(25mg规格)或3ml(75mg规格),置25ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)。溶岀度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.2)-水(1:4)750ml(25mg规格)或1000ml(75mg规格)为溶出介质,转速为每分钟150转,依法操作,在3小时、6小时与12小时时分别取溶出液10ml,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质供试品溶液分别取3小时、6小时与12小时时的溶出液,滤过,取续滤液(25mg规格)或精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀(75mg规格)。对照品溶液取吲哚美辛对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含30g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在320nm的波长处分别测定吸光度,分别计算每粒在不同时间的溶出量。限度每粒在3小时、6小时与12小时时的溶出量应分别为标示量的25%~55%、45%~85%和70%以上,均应符合规定其他应符合胶囊项下有关的各项规定(通则0103)。