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色谱分析如何进行定性和定量分析

2023.7.04

色谱分析如何进行定性和定量分析方法如下:

定性(确证)方法基本原则:目前,色质联用仪数据库中,一般贮存有近30万个化合物标准质谱图。因此,GC-MS最主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图,由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果,可以给出几种最可能的化合物。

包括:化合物名称、分子式、分子量、基峰及可靠程度。下表是由计算机给出的某未知物谱图检索结果。

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定量方法:外标法将待测物质A的标准品(特点是纯度非常高,有时也可称之为该物质的纯品)用某种有机溶剂S稀释成不同的浓度的标准溶液,分别取等量(一般是等体积)的这些不同浓度的标准溶液进行质谱分析。

由此可以得到一组样品量和信号值一一对应的数据,以其绘制成的曲线称为标准曲线。现在就有了一把还不错的尺子,然后就可以去拿要检测的实际样品R进行质谱分析了。根据标准曲线就可以由得到的信号值去反推物质A在该实际样品R中的含量了。

内标法:外标法主要有以下两方面的局限:标样和待测样是独立进行实验的,实验间的偶然误差无法消除;标样和待测样的基质(即除待分析物外的其它成分)不同,基质有可能会带来不同的影响,也会产生误差。

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那么,如果我们把已知量的标准样品B直接加入待测样品A,就可以把标准样品和未知样品的测定在同一次实验和同样基质中完成,也就消除了两次实验和基质不同造成的误差,这就是内标法。


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