鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集837图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

旋光度取本品,精密称定,加水-甲醇溶液(15:85)溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为—0.05°至+0.05°。酸度取本品适量,精密称定,加水适量,超声使溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为45~6.5溶液的澄清度与颜色取本品适量,精密称定,加水-甲醇溶液(15:85)溶解并稀释制成每1ml中约含20ng的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约0.14g,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸氟西汀约22mg,置具塞试管中,加0.5mol/L硫酸溶液10m,85℃水浴3小时,放冷,此溶液中含有杂质I和杂质Ⅱ;取此溶液0.4ml,置25ml量瓶中,分别取盐酸氟西汀约28mg、杂质Ⅲ对照品与杂质Ⅳ对照品各约lmg,置上述25m量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10mI量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂( Agilent ZorbaxEclipse Plus C8,4.6mm×250mm,m或效能相当的色谱柱);以三乙胺缓冲溶液(取三乙胺10ml,加水980ml,摇匀,用磷酸调节pH值至6.0,用水稀释至1000n1)-甲醇-四氢呋喃(62:8:30)为流动相;检测波长为215nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,使主成分峰的保留时间为10~18分钟,出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、氟西汀与杂质Ⅱ(相对保留时间分别约为0.23、0.26、0.94、1.0与3.3),除杂质Ⅰ峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于1.0外,其他各峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I、杂质Ⅲ和杂质Ⅳ保留时间一致的色谱峰,杂质Ⅰ与杂质Ⅲ峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.25%),杂质Ⅳ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.15%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml,振摇使溶解,密封。对照品溶液取甲醇、乙腈、正已烷、乙酸乙酯与甲苯各适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇150μg、乙腈20.5g、正己烷14.5g、乙酸乙酯250g与甲苯44.5μg的混合溶液,精密量取2m置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟10℃的速率升温至110℃,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为40分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙腈、正已烷、乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。