2014年无机与同位素质谱学术交流会大会报告集锦（一）
2014年10月8日，2014年无机与同位素质谱学术交流会在在四川绵阳江油市国际大酒店隆重召开。来自University of Western Australia的Tony Kemp博士、James Cook University的Yi Hu教授、四川省氢同位素工程技术研究中心的罗德礼老师、清华大学化学系的邢志老师等多专家学者为大会带来了精彩的报告。
会议现场
School of Earth and Environment,University of Western Australia Dr. Tony Kemp
首先是来自School of Earth and Environment,University of Western Australia的Tony Kemp博士带来了题为《Accurate measurement of isotope ratios from solid Earth materials by laser ablation multi-collector ICP-MS》的报告。
Tony Kemp博士表示通过LA-MC-ICPMS方法计算同位素比值，获得精确的结果需要特别注意干扰和质量分馏；激光诱导的分馏能够最小程度的保持坑的长宽比<1，低烧蚀率，低能量激光。
澳大利亚James Cook University Yi Hu教授
来自澳大利亚James Cook University的Yi Hu教授带来了题为《Element Mapping of Geological & Environmental Sample by LA-Q-ICP-MS》的报告。
Yi Hu教授表示LA-ICP-MS是元素映射的一个有用的工具，适用于各种样品；样品的再带入是很难避免的，但可以通过定向针对He气方向上的扫描来降低；使用玻璃样品 NIST标准扫描线来估计分辨率；Yi Hu教授团队开发的绘图软件LaseMap具有处理测绘数据的能力，但被公布前还需要更彻底的测试。
中国工程物理研究院氘氚工程技术研究中心创新团队 罗德礼老师
来自中国工程物理研究院氘氚工程技术研究中心创新团队的罗德礼老师带来了题为《ITER TBM涉氚技术研究进展》的报告。
罗老师介绍到氘氚研究中心学科方向包括三个技术领域：核裂变能，裂变反应堆安全技术、裂变反应堆水去氚化技术、裂变反应堆氚环境排放控制技术；核聚变能，聚变反应堆氚自持技术、聚变反应堆燃烧回路、氚辐射防护技术；氢能，高密度贮氢技术、氢气大规模应用中的安全技术。
罗老师表示氚自持和能量提取是ITER的三大工程目标之一，项目主要研究内容有氚提取系统设计、氦冷却气净化系统、氚分析测试系统、安全系统设计与评估技术。关键的技术研发有氢同位素的分离、分析仪器与设备研发、氚提取系统TES和氦冷却剂净化系统CPS集成演示系统。经过三年的基础研发，CPS、TES和TMS系统低温钯置换氢同位素分离技术、分析系统等关键技术取得突破，并通过集成演示得到验证。2014年7月，CDR设计报告通过ITER IO评审！概念设计阶段结束！
罗老师还介绍了后续研发工作的一些安排，他表示TBM工程研发建议书在2013年12月已经通过了国家评审，TBM工程研发将在2014年-2018年形成PDR，FDR，项目预计年底启动。
清华大学分析中心 邢志老师
来自清华大学分析中心的邢志老师带来了题为《基于低温等离子体与无机质谱在元素成像中的应用研究》的报告。
邢志老师主要介绍了低温等离子体在原子光谱领域的应用、低温等离子诱导蒸汽发生、低温等离子的剥蚀作用、低温等离子与ICPMS联用成像分析等内容。
在低温等离子体诱导蒸汽发生中，邢老师介绍了LTP诱导液体中蒸汽的发生和LTP诱导固体表面蒸汽的发生两种装置。
在低温等离子的固体剥蚀作用中，邢老师提出了一种新型固体样品表面分析的新方法：基于LTP探针作为固体样品剥蚀手段，利用原子光谱仪器以及等离子体质谱作为检测单元，进行固体样品表面及成像分析。与现有固体样品表面分析手段相比，具有设备简单、微损、功耗低等优点。在一定程度上可以作为现有固体样品表面分析方法的补充。
西北核技术研究所 李志明老师
来自西北核技术研究所的李志明老师带来了题为《质谱技术及其在核科学中的应用》的报告。
李老师表示我国已具备较强的无机和同位素质谱仪器研发能力，所研发的仪器已用于国家安全敏感领域。如中国工程物理研究院研制的四极杆质量分析器、北京铀矿地质研究院分析测试中心研制的电感耦合等离子体源、四川红华实业有限公司研制的UF6专用同位素质谱仪、西北核技术研究所的磁电双聚焦质谱研发和激光共振电离质谱仪、禾信质谱有限公司的飞行时间质量分析器和气溶胶质谱仪、中国原子能科学研究院物理所的小型加速器质谱研发。
在核取证中的质谱分析技术中，李老师介绍了基于ICP-MS分析核材料中杂质，试剂纯化与本底检验-溶样-预分析-标样配置与样品稀释-ICP-MS多元素外标法定量-重点核素同位素稀释质谱法准确定量。这种方法在一定浓度范围内可对超过30种杂质元素进行定量分析。
在核安全中的质谱分析技术中，李老师开展了基于电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的气溶胶直接进样高灵敏检测分析技术研究，研究表明样品239Pu活度浓度比本底值高2-6倍；存在穿透六级高效过滤器的钚粒子，且小于10nm。
在质谱仪器的开发中，李老师介绍了MAT261系统改造与升级，气体四极质谱仪引进与消化吸收，热腔离子源研制，磁质谱与四极质谱的级联技术研究，激光共振电离质谱仪关键技术研究和设备研制等。
中国原子能科学研究院 姜山老师
来自中国原子能科学研究院的姜山老师带来了题为《AMS技术发展现状与未来-我国AMS技术在国际上的地位》的报告。
姜山老师表示据基金委统计，近六十年诺贝尔实验物理学奖获得者有41名，其中38名是由于分析、测试技术的发展而获得的。
AMS是基于加速器和离子探测器的一种同位素MS。AMS突破了MS的分子本底、同量异位素本底的限制，AMS具有极高的测量灵敏度，同位素丰度比10-15，绝对探测限104原子（10-18克）。
姜老师介绍了四代AMS装置，第一代为与核物理实验加速器共用的AMS装置，第二代为专用加速器的AMS装置，第三代为小型化的串列AMS专用装置，第四代为小型静电加速器AMS装置。国际上已经有多台AMS装置的实验室，包括美国LLNL、瑞士PSI、国立大学和北京大学等。姜老师表示目前AMS技术发展的重点有：更加小型化（0.3MV以下）技术；小型多核素测量；各种探测技术；基于RFQ加速器的AMS；AMS与其它技术相结合（例如与色谱、电化学结合）样品形态、进样、制备技术等。AMS目前可应用于核科学、生命科学、地球科学、环境科学和考古学等多领域。
我国AMS技术在技术上有多方面的创新，支撑了有特色的应用研究；在仪器上起到指导国际AMS仪器发展方向的作用。
中国计量科学研究院 周涛老师
来自中国计量科学研究院的周涛老师带来了题为《高纯铜中杂质元素全分析方法研究》的报告。
周涛老师主要介绍了采用辉光放电质谱法（GDMS）对高纯铜中的73种杂质元素进行半定量分析；调节优化仪器参数，对仪器测量的重复性进行试验研究；然后，对其中含量最高的Fe，Ni，Ag 3种杂质元素进一步进行定量分析，采用标准加入法和同位素稀释质谱法（IDMS）在高分辨等离子体质谱（ICP-MS）上进行分析，将3种方法的测量结果进行比较分析。非金属C，N，O，H，S则采用惰性气体熔融/燃烧与红外吸收法进行测量。
结果显示GDMS相比其它高灵敏度的多元素分析仪器最大的优势在于它可以直接分析固体样品，样品处理过程受试剂污染程度小，不需要对样品基体进行稀释处理，从而在分析中提高了痕量杂质的实际分析灵敏度。GDMS另外一个优点是在进行多元素分析时，基体效应小，各元素的相对灵敏度因子比较相近，变化一般在30%以内，而其他固体分析手段如LA-ICPMS，样品基体的影响较大，不同基体的样品测量结果相差很大，进行半定量分析都很困难。但是由于缺乏相应的标准物质，使GDMS的分析结果无法进行量值溯源。通过初步检测，高纯铜中主要的杂质有铁、镍、银。
在国际计量组织主导的国际比对CCQM-K72中，中国计量科学研究院代表我国参加的测量结果，采用建立的测量方法应用在锌中杂质的测量，从结果一致性看出方法是可靠的。
四川红华实业有限公司分析计量室 林跃武老师
来自四川红华实业有限公司分析计量室的林跃武老师带来了题为《高分辨率气体同位素质谱计的研制》的报告。
林老师介绍了质谱计的设计与制造包括真空系统、质量分析系统的设计和制造、自动进样系统、电子供电和测量系统和质谱计-计算机接口系统。
林跃武老师表示研制的高分辨率气体同位素质谱计技术指标测试结果和HD样品的测量试验结果表明，研制的仪器达到世界先进水平，其中仪器的分辨本领S=2150，为目前国内氢同位素丰度分析质谱计的最高水平。用HD混合样品测试，结果表明测试结果的相对标准偏差优于0.1%，测试结果的准确度优于0.2%。
仪器设置了离子源电极电参数自动选择匹配系统，用于低质量数的氢同位素丰度分析，解决不同质量数离子灵敏度差异大、电参数差别大的问题。仪器采用分子漏孔进样，减小分馏效应影响，提高测量准确度。
核工业北京地质研究院分析测试研究所 郭冬发老师
来自核工业北京地质研究院分析测试研究所的郭冬发老师带来了题为《铀基材料分析中的质谱法应用实践》的报告。
郭老师在报告中介绍了郭老师实验室使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、热电离质谱法（TIMS）、大尺寸二次离子质谱法（LG-SIMS）和激光电离飞行时间质谱法（LI-TOF-MS）进行铀化合物、擦拭样品微粒、锆石等样品中的铀含量、铀同位素组成以及杂质含量中的应用实践。实践表明，采用CL-TBP萃淋树脂分离和标准加入基体匹配校准ICP-MS法测定八氧化三铀中的As，Ba，Be，Bi，Cd，Ce等49个元素含量，检测限在0.001-5.5µg/g之间；回收率在80%-120%之间。采用TIMS测定纯化铀样品中的天然铀同位素234U/238U和235U/238U比值的测定相对标准偏差分别为0.26%和0.059%；测定擦拭样品中pg级铀同位素235U/238U比值的测定相对标准偏差为0.15%-0.68%。采用LG-SIMS进行自动铀微粒分析，测定铀微粒样品中铀同位素235U/238U比值的相对偏差为0.31%-0.47%。用LI-TOF-MS可快速得到此类化合物的特征离子和分子离子质谱图，进而快速鉴定四氟化铀、二氧化铀等铀化合物。
另外，郭老师还介绍了氧化反应四极杆电感耦合等离子体质谱法测定丁晴橡胶中硫含量的工作。
中国科学院上海硅酸盐研究所 汪正老师
来自中国科学院上海硅酸盐研究所的汪正老师带来了题为《激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）应用于无机非金属材料中痕量元素的分析》的报告。
汪老师主要介绍了利用LA-ICP-MS对碳化硅陶瓷、Cr:ZnSe中痕/微量元素的分析研究。以NIST玻璃标样为校准物质，29Si为内标，作标准曲线，采用相对灵敏因子校正碳化硅基体效应。根据LA-ICP-MS和ICP-OES/MS、GD-MS检测结果显示，建立的方法适合SiC粉末和器件中痕量元素的检测，检出限4ng/g（Co）-80ng/g（Ti）。采用自行制备的Cr:ZnSe晶片标准样品，整体均匀性较好，结合LA-ICP-MS法分析Cr:ZnSe晶片中Cr含量及分布，方法简单易行且定量结果满意。
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