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TEM样品的要求

2018.7.05

根据透射电镜的成像原理可知,电子束需要穿透试样才能成像,这就要求被观察的样品对于入射电子束是“透明的”。电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kV时,就可以穿透厚度为500nm的铁膜,如果加速电压增至l000kV,则可以穿透厚度大致为1500nm的铁膜。从图像分析的角度来看,样品的厚度较大时,往往会使膜内不同深度层上的结构细节彼此重叠而互相干扰,得到的图像过于复杂,以至于难以进行分析。如果样品太薄则表面效应将起着十分重要的作用,以至于造成薄膜样品中相变和塑性变形的进行方式有别于大块样品。因此,需要根据不同研究目的,选用适当厚度的样品,对于一般的金属样品,适宜的厚度约为100-200nm。


经过前辈们多年的智慧与努力,已经有很多针对不同材料制备透射薄膜样品的方法。常见的有表面复型技术、支持膜铜网制备粉末试样、直接制备薄膜平面试样(真空蒸发、磁控溅射等)、块体材料制成薄膜试样(机械研磨+电解抛光、凹坑研磨、离子减薄等)和近些年发展起来的聚焦离子束(FIB)方法。具体的制备流程在我们之前的学术干货 | 送你一份超全SEM&STM&TEM测试攻略,拿走不谢中已经有非常详细的介绍,本文就不再赘述了。


好的样品是拍摄高质量透射照片的基本前提,所以这里还需要强调几点:


(a)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,这些组织结构不发生变化。尤其是在机械研磨过程中,力应该小一些,并需要用抛光或离子减薄消除表面硬化层。


(b)薄膜样品应有一定强度和刚度,在夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。


(c)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀,否则会使样品的透明度下降,引入干扰信息。


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