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凝胶净化气质联用法测定大米中的多环芳烃

2018.11.13

  多环芳烃(PAHS)是一类广泛存在于环境、食品及生物体内的污染物。其化学性质稳定,不易水解,可以通过人类的呼吸道和皮肤吸收,从而致癌或致突变[1]。目前,测定大气、水、土壤以及水产品、植物油中PAHs的文献较多[2-5],粮谷类作物通过吸收水和大气中的粉尘富集PAHs,但关于粮谷中PAHs测定方法的文献较少。本文首次采用乙腈提取,GPC净化,同位素内标定量,GC-MS一次性检测大米中美国EPA优先表中所列的16种PAHs。 
  1 材料与仪器 
  1.1 材料与试剂 
  大米:市售;PAHs标准品:美国Supelco公司;气相色谱-质谱仪:配有EI源;凝胶色谱仪:LCTech VARIO+。 
  1.2 气相色谱质谱测定 
  色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;柱温:70℃保持2min,以25℃/min的速率升温至150℃,以3℃/min的速率升温至200℃,再以8℃/min的速率升温至280℃,保持10min;进样口温度:290℃;离子源温度:230℃;柱流量:1.0 mL/min;进样:1.0μL,不分流进样;电离方式:EI。 
  2 实验方法 
  2.1 样品提取 
  称取5g粉碎后的大米样品于50mL离心管,加入1mL50μg/L同位素内标工作液D10-蒽和D12-苯并(a)芘,静置10min。加入10mL水,和20mL乙腈,均质1min,加入5g氯化钠,漩涡混匀,并于4000r/min离心3min,移取上清液至100mL磨口烧瓶中。再加入10mL乙腈,重复提取一次,合并提取液,40℃水浴中旋转浓缩至约2mL,氮吹至近干,以5.0mL环己烷+乙酸乙酯(1+1,V/V)定容,待净化。 
  2.3 净化 
  以流速5.0mL/min环己烷+乙酸乙酯(1+1,V/V)为流动相,进样,收集时间为1300秒~3000秒的馏分,收集液于40℃水浴中旋转浓缩至约2mL,氮吹至近干,以1.0mL环己烷+乙酸乙酯(1+1,V/V)定容,气质联用仪检测。 
  3 结果与讨论 
  3.1 方法的线性及检出限 
  将适当浓度的多环芳烃混合标准溶液进气质联用仪(GC/MS)分析,实验表明多环芳烃各个组分在0.01μg/mL至0.5μg/mL范围内均为线性,具体数据表1,谱图见图1。 
  3.2 大米样品中的多环芳烃含量 
  用优化后的实验方法处理分析大米样品中的PAHs。结果显示市售10份的大米中有萘、芴、菲、荧蒽、芘5种均被检出,其中菲的含量最高。毒性最强的苯并(a)芘未检出。 
  3.3 方法的回收率及精密度 
  选取PAHs含量较低的大米样品进行2μg/kg水平加标回收率试验,平均回收率结果数据见表1,能满足检测要求。该方法的定量低限为2μg/kg。 
  4 结语 
  本文建立了乙腈提取,GPC净化,GC-MS测定,同位素内标定量大米中16种PAHs含量的方法。该方法检测限低,回收率和精密度较好,快速准确,适合于大批量样品的分析测定。 

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